【热点应用】电池行业 3000+ 与 3000的数据等效性

本文由粒度应用专家周紫微供稿

新品激光粒度仪Mastersizer 3000+的主要改变集中在新的Mastersizer Xplorer软件中的功能，如SOP Architect和DQG，使开发方法和生成最佳质量数据比以往任何时候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical正在申请专利的自适应衍射技术，代表了激光衍射的一个新方向，并将有助于提高测量的再现性。当然，Mastersizer 3000+主机硬件也进行了升级，以帮助仪器内部的热量管理。当使用更具挑战性的分散剂（如丙醇和异辛烷）时，分散剂稳定时间显著减少，也就是减少测试前的平衡时间，达到更快速、稳定地生成数据的目的。

当用户想将测试方法从Mastersizer 3000转移到Mastersizer 3000+，可能会产生一些顾虑或疑问，例如：

上述问题的答案是一致的，那就是“是的！”

事实上，您的实验从Mastersizer 3000过渡到Mastersizer 3000+会非常容易和流畅的；Mastersizer Xplorer软件可以打开和使用您的历史测量以及SOP文件；当您使用Mastersizer 3000上已建立的测试方法时，可以在Mastersizer 3000+上获得等效数据。

让我们通过一些测试来证明上述的答案。这些测试是可重复性评估的一种形式，我们借此来对比两代仪器之间数据的精度。

USP和欧洲药典都推荐可重复性试验的接受标准：Dv50或任何类似的中值的相对标准偏差百分比（%RSD）小于10%，分布边缘值如Dv10和Dv90的相对标准偏差百分比小于15%。对于任何含有小于10 μm颗粒的样品，这些限制可以加倍。

石墨样品用水作为分散介质，加入表面活性剂以辅助分散。在样品加入EV进样器之前，使用水浴超声预处理样品，以达到更好的分散效果。每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表1：石墨样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表1总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试石墨样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图1：石墨样品 在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分石墨试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

磷酸铁样品用水作为分散介质，并在样品加入EV进样器后，使用仪器内超声预处理样品，以达到更好的分散效果。同样，每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表2：磷酸铁样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表2总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试磷酸铁样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图2 磷酸铁样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分磷酸铁试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

磷酸铁锂样品用水作为分散介质，预制样时加入表面活性剂以及六偏磷酸钠水溶液，以辅助分散。测试前使用外置的水浴超声预处理样品，并在样品加入EV进样器后，使用仪器内超声预处理样品，以达到更好的分散效果。每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表3：磷酸铁锂样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表3总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试磷酸铁锂样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图3：磷酸铁锂样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分磷酸铁锂试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。

三元材料样品用水作为分散介质，加入六偏磷酸钠以辅助分散。在样品加入EV进样器前，使用水浴超声预处理样品，以达到更好的分散效果。依然是每个等分试样都生成3条记录，并取平均值。得到结果如下：

表4：三元样品在MS3000+和MS3000上的粒径结果，以及平均粒径和RSD%

表4总结了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上测试钴酸锂三元样品的Dv10、Dv50和Dv90结果。还计算了平均值，以及6条结果的标准偏差和%RSD。

图4：三元样品在MS3000+和MS3000上所测粒径分布的叠加图

图4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上测试的每个等分三元试样所生成的平均粒径分布（PSD）的叠加。测试结果的%RSD符合USP <429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 标准；且PSD图叠加良好。