新污染物五氯酚的测定 | 气相色谱法

精确移取标准溶液100 μL至装有900 μL二氯甲烷/乙酸乙酯（1:1）混合溶液中配置成标准工作溶液，取一定量酚类化合物标准工作溶液于氯甲烷/乙酸乙酯（1:1）混合溶液中配制校准系列，各目标物校准系列见下表1。

表1.各酚类化合物组分校准曲线浓度点（点击查看大图）

摇匀水样，量取500 mL倒入1000ml分液漏斗中，加入30g氯化钠，振摇溶解后，加入60 mL二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂（1:1），振摇萃取5-10min，注意排气。静置10 min 以上，至有机相和水相充分分离，收集有机相。重复萃取1-2次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠脱水，并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。

生活污水和工业废水萃取完成后需要进行净化处理，将萃取液在45℃以下浓缩至1.0 mL，用二氯甲烷/正己烷混合溶剂（2:1）稀释至20mL，倒入250 mL分液漏斗，加入50 mL事先用氢氧化钠溶液调节至pH＞12的碱性水溶液。振摇分液漏斗约3-5 min，并注意放气。静置10 min以上，至有机相与水相充分分离，水相转移至250 mL锥形瓶，重复反萃取有机相1次，合并水相，此时酚类化合物在水相中。

将上述水相转移至另一个250 mL分液漏斗中，用盐酸溶液调节pH＜2，加入20 mL的二氯甲烷/乙酸乙酯（1:1），振摇萃取5-10 min，注意排气。静置10 min以上，至有机相和水相充分分离，收集有机相。重复萃取1-2次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠脱水，并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。

萃取液或净化后的萃取液，旋蒸或氮吹定容至1.0 mL，待测。

本实验采用GC 2400?气相色谱仪气相色谱仪完成分析，分析参数见下表2。

表2.气相色谱仪操作条件（点击查看大图）

1.苯酚、2.2-氯酚、3.3-甲酚、4.2-硝基酚、5.2,4-二甲酚、6.2,4-二氯酚、7.4-氯酚、8.4-氯-3-甲酚、9.2,4,6-三氯酚、10.2,4-二硝基酚、11.4-硝基酚、12.2-甲基-4,6-二硝基酚、13.五氯酚

图2.13种酚类标准谱图（点击查看大图）

表3.各组分校准曲线数据（点击查看大图）

图3.五氯酚准曲线（点击查看大图）

连续进样6针曲线第二个浓度点，精密度数据见下图4。

图4.13种酚类化合物低浓度精密度数据（点击查看大图）