凯氏定氮仪测定肝素钠中的氮含量

1 前言

肝素钠是一种抗凝血药，它能干扰血凝过程中的许多环节，在体内、体外都有抗凝血作用。它主要用来FZ血栓形成或者栓塞性疾病以及各种原因引起的弥散性血管内凝血。另外，还可以用于血液透析、体外循环、导管术、微血管手术等，而且还可以用于某些血液标本或者器械的抗凝处理。本实验参照《美国药典USP》中的方法对肝素钠中的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），40g/L 硼酸溶液，甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（0.1%甲基红乙醇溶液与 0.125%亚甲基蓝乙醇溶液 1：1 混合），40%氢氧化钠，混合催化剂（0.9gK₂SO₄、0.1gCuSO₄），0.01mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.1g 混匀的样品加入消化管中。加入混合催化剂 1g，加入浓硫酸 7ml，加入 30%过氧化氢 1mL。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 肝素钠中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明，肝素钠中氮含量为 1.9900%，符合其氮含量 1.8%~2.5%的要求。

参考文献

[1]美国药典 USP 6.4.4.2 氮含量[ M ] .