特色方案 | 百草枯和敌草快的LC-MS/MS测定方案

作为速效触杀型灭生性联吡啶盐类除草剂，百草枯和敌草快具有较高的毒性。由于其具有联吡啶盐类的分子结构，在常规反相分析方法保留较弱。

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30AD 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱： 

两性离子键合HILIC色谱柱——ShimNex HE ZIC（3 μm，2.1×100 mm，P/N：380-01247-33）

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N：380-00341）；

SHIMSEN PP Vial样品瓶（P/N：380-00509）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2混合标准工作溶液的配制：

取百草枯和敌草快母液（100.0 ppm）适量，加50%乙腈水制成每1 mL含各10 ng的溶液，摇匀，即得。

1.3 分析条件

UHPLC 条件

色谱柱：ShimNex ZIC（3 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01247-33）

流  速：0.3 mL/min

进样量：2 μL

柱  温：40 ℃

流动相：A：100 mM甲酸铵溶液（用甲酸调pH至3.24）  B：乙腈

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描 

扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气                

加热气：氮气，10 L/min

雾化气：氮气，3 L/min       

干燥气：空气，10 L/min

接口温度：350℃       

DL 温度：300 ℃    

加热模块温度：400 ℃

各化合物 MRM 参数见下表

百草枯和敌草快混合标准工作溶液（2 ng/mL）MRM色谱图

实验过程中需要验证样品瓶和滤器的吸附性能，避免目标物吸附影响重现性和低浓度点的响应。

吸附测试可参考以下方式进行：取目标物标液(5ng/mL，80%乙腈水)在不同材质样品瓶中，放置2h后连续进样(n=3)，记录峰面积。

实验结果证实，SHIMSEN PP Vial样品瓶能够有效避免目标物吸附对测定结果的影响。

本研究建立了百草枯和敌草快的LC-MS/MS测定方法。采用ShimNex HE ZIC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结合低吸附样品瓶SHIMSEN PP Vial与亲水PTFE滤膜SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE，避免吸附，保证分析重现性。结果显示，2个目标物峰型良好，保留适中，满足日常检测需求。该方法可为食品、饮用水或生物样品中百草枯和敌草快分析提供参考。