【应用】步琦熔点仪助力熔点精准检测行业 ——从硅油到加热金属块，从透射点到反射面

简介

药典规定毛细管法是测定熔点的标准方法。在这种方法中，将含有该物质样品的玻璃毛细管引入不断加热的液体浴中。原则上，各种物质都可以作为这类设备的加热媒介，因为样品是通过浴槽观察的，所以对液体的主要要求就是它必须具有高沸点和澄清。一般来说，硅油常被用于加热油浴。在多次重新加热之后，它会非常缓慢地呈现出褐色，并且根据所选等级的不同，硅油可以加热到 350°C 以上的温度。液体石蜡或苯甲酸二丁酯也可用于温度约高达 300°C 的应用。以前，硫酸也被用作加热媒介，但由于安全原因，这种可能性被拒绝了。因此，固体加热块（金属块）已被证明是由硅油组成的液体浴的良好替代品。除了清洁操作外，这种方式还提供了自动检测熔点的可能性。除了无需液体加热媒介之外，金属块仪器的另一个优点是它不需要水银温度计。代替传统的温度计，使用一个内置的 Pt-1000 电阻来测量温度。

BUCHI 熔点 M-565 用于确定从室温到 400°C 的熔点和范围。与传统仪器不同，该仪器结合了自动和可视化手动判定熔点的测定方法。熔点值可以自动检测，但必要时，使用者也可以通过视觉判定即刻测定熔点值。

样品被放置在金属加热块中，由温度传感器进行电加热和控制。加热块可以通过加热元件精确地保持在预设的温度，并且可以以规定的速率加热。LED 光源从前面照亮玻璃毛细管，内置摄像头连续捕获被照射样品的反射实时图像，并根据对存储图像的分析确定熔点。

从上表中我们可以知道，步琦上一代熔点仪 B-540/545 是采用透射光原理进行数据结果的采集判定，而新一代的 M-560/565 则在其基础上优化为反射的方式，那么两者有何不同呢？

反射与透射的关键不同点

1. 摄像头位置：反射是将摄像头放置在样品前面，与灯源在同一侧，采集样品反射出来的光线变化；透射是将摄像头放置在样品后面，和灯源分别在样品两侧，采集透过样品的光线变化。

2. 采集面积：反射采集区域是一个长方形平面，大范围接收到样品反射出来的光线；透射采集区域是固定面积的圆孔，在该圆孔区域内发生的光线变化可以被摄像头捕捉到。

反射原理的优势

与上一代步琦熔点仪 B-540/545（透射原理）的数据采集区域进行对比发现：反射区域是一个较大的“平面”，而非局部透射“圆点”区域，这样内置摄像头所接收到的图像会大大增加，进而得到更多的样品数据用于分析结果，对于加热变色的样品有更高的检测准确性。

1. 出现气泡：气泡出现在透射孔位置时，会严重影响摄像头的采集数据，造成该位置的测定数据不准，同时影响同批样品的平行性。

2. 汽化熔融：与出现气泡的情况类似，易加热汽化的样品会在加热时迅速“上涌”，熔点管底部缺少样品甚至无样品残留，摄像头无法通过透射圆孔采集到足够光线变化数据，严重影响结果的准确性。

结论

新一代熔点仪 M-560/565 基于上一代的经验，利用反射原理可以很好避免上述问题的发生，内部摄像头可以根据样品量和加热特性进行调整，摄像采集区域范围大且无丢失，很好地保证样品检测的准确性、平行性和重复性！

熔点仪 M-565 相关详细应用可参考文章《根据 EN ISO 3146 测定半结晶聚合物的熔化范围》

上图为聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。

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