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解决方案
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Copure®氯丙醇专用柱 | 食用油中氯丙醇脂肪酸酯的测定
发布:深圳逗点生物技术有限公司浏览次数:560【概述】
氯丙醇脂肪酸酯是食用植物油加工过程中形成的一类潜在污染物,进入人体肠胃后再胰酶作用下可水解释放出具有致癌性的氯丙醇,其已成为近年来新出现的食品安全热点。
自2016年以来,氯丙醇与氯丙醇脂肪酸酯已连续成为国家 “食品中化学污染物及有害因素风险监测”的重点监测项目【实验/设备条件】
仪器及试剂
仪器名称
型号
气相色谱-串联质谱仪
Agilent 8890-7000D,EI 源
biocomma®多管涡旋混匀仪
SDC-3000-D
biocomma®智能水浴氮吹仪
BN24
【试剂】
乙酸乙酯,色谱纯; 正己烷,色谱纯;
异辛烷,色谱纯; 冰乙酸,分析纯;
甲基叔丁基醚,色谱纯。
【样品提取】
准确称取食用油样品0.1-0.2 g(精确至0.001g),置于15 mL离心管中,加入100 uL氯丙醇酯同位素混合内标(浓度1.00 mg/L),混匀。
【实验/操作方法】
加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液,加入1.0 mL甲醇钠-甲醇溶液,旋紧盖子,涡旋混匀,室温反应4.0 min,加入100 uL冰乙酸终止反应。
加入3.0 mL 20%的NaBr溶液,混匀,加入3.0 mL正己烷,涡旋震荡30 s,静置,弃去正己烷层,重复进行一次正己烷净化,水相层待净化。
将水相溶液全部倒入Copure®氯丙醇专用柱中,溶液被全部吸收后,平衡10 min,用乙酸乙酯-正己烷(6+4)进行洗脱,使用透明具塞(盖)玻璃管收集洗脱液12 mL,氮吹至近干(约0.2 mL),加入异辛烷1.00 mL,涡旋混匀,待衍生。
向净化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生剂,密塞。混匀后置于70℃下衍生20 min,冷却至室温,加入3.0 mL饱和食盐水,涡旋,使两相分层,且水相澄清,取上层有机相过0.22 μm有机滤膜,滤液转移至进样小瓶中供GC-MS/MS测定。
【实验结果/结论】
【仪器/耗材清单】
2022-09-26相关仪器 -
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