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3·15来了!曝光海参“水深”!

发布:北京迪科马科技有限公司
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       受新冠肺炎疫情影响,中央广播电视总台2020年“3·15”晚会延期4个月后,7月16日晚8点在央视财经频道现场直播。本届晚会聚焦了食品安全、汽车出行、住房精装、美容、在线教育等多个行业,曝光了海参“水深”!养海参整箱放敌敌畏、汉堡王用过期面包做汉堡,鸡腿排保质期随意改、趣头条屡现违规广告,“套户”黑产业链浮出水面等多方面问题。

养海参整箱放敌敌畏, 南方海参冒充北方海参(图片来源于中央广播电视总台截图

(图片来源于中央广播电视总台截图

       央视“3·15”晚会首先曝光了海参问题,央视记者在山东即墨采访发现,该地区存在“养海参整箱放敌敌畏,南方海参冒充北方海参”的现象。养殖户坦言,为了清除不利海参生长的其他生物,他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。而这种现象非常普遍。

(图片来源于中央广播电视总台截图

       一些大棚海参养殖户偷偷告诉记者,他们在养殖过程中也会使用土霉素等兽药原粉,以防海参死亡。

《农药管理条例》全文(2017修订)第三十四条规定:农药使用者不得扩大使用范围、加大用药剂量或者改变使用方法。

(图片来源于中央广播电视总台截图

       敌敌畏产品包装上明确规定:适用于棉花、小麦、茶树、蔬菜、苹果等多种植物上害虫及多种粮仓、卫生害虫的防 治。并不可以使用在海参这类海产品上。

(图片来源于中央广播电视总台截图

        针对此次央视“3·15”晚会曝光的海参问题,迪马科技快速响应,推出海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法、水中敌敌畏等有机磷农药的检测、水中多种兽药残留的检测等相关方案,供大家参考。详细检测方案如下:

 

海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法

 

1、适用范围
本方案适用于海参中敌敌畏等多种农药的筛查。

2、标准品配置
混合标准储备溶液:准确称取标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液,再用乙腈配制成2.5 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取
取湿海参,充分均质混匀,(对于干海参样品,建议参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质)。

(1) 称取5 g样品,加入4 g氯化钠、15 mL乙腈,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 再向下层加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,超声溶解,待净化。

4、净化
ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64609)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,取出上清液,供GC-MS分析。

5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS,30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:240 ℃
升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8 ℃/min升温至280 ℃,保持12 min。
载气:氦气
流速:1.46 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5.9 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

6、添加回收结果
海参中多种农药残留GC-MS检测的添加回收结果。
加标量:2.5 μg/mL混标,加40 μL。

 

多种农药残留标准(10 μg/mL)TIC图

 

水中敌敌畏等有机磷农药的检测


1、样品前处理
取水样100 mL于250 mL分液漏斗中,用乙酸溶液(1+6)调节pH值6.5左右,用二氯甲烷-丙酮等体积混合溶液(1+1)萃取2次。每次用量分别为20、10 mL,合并2次萃取液经无水硫酸钠脱水,置于旋转蒸发器内(水浴温度45 ℃,转速为40 r/min)减压浓缩至1.0 mL,供气相色谱分析使用。

2、色谱分析
色谱柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat#: 7231)
载气:氮气(99.999%)
流量:1.0 mL/min
氢气流量:3 mL/min
空气流量:45 mL/min
进样量:1.0 μL
柱温:初温100 ℃,保持3 min,以10 ℃/min升至180 ℃,保持2 min,再以5 ℃/min升至230 ℃,保持5 min
进样口温度:240 ℃
检测器:火焰光度检测器(FPD), 250 ℃

来源:《毛细管柱气相色谱法测定水中13 种有机磷农药的方法研究》 环境与职业医学 2009, 2(26):216-218

 

水中多种兽药残留的检测


1、应用范围
适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。

2、提取
(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物;
(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。
*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O) 27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

3、净化
ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.# 68004)
活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;
上样:加入待净化液,流出液弃去;
淋洗:加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;
洗脱:加入5 mL甲醇,收集流出液;
重新溶解:将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色谱条件
液相条件
氯霉素液相条件

色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱温:40 ℃
流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液  B:乙腈

其它兽药液相条件
色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱温:35 ℃
流动相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

质谱条件
氯霉素质谱条件

电离模式:ESI           
扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测    
电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:50 psi      
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi      
离子源温度:500 ℃

其它兽药质谱条件
电离模式:ESI           
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测    
电喷雾电压:5500V
雾化气压力:50 psi      
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi      
离子源温度:500 ℃

5、添加回收结果
水中14种兽药残留的LC-MS/MS检测添加回收结果

 

相关产品信息:


2020-07-17
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