受新冠肺炎疫情影响，ZY广播电视总台2020年“3·15”晚会延期4个月后，7月16日晚8点在央视财经频道现场直播。本届晚会聚焦了食品安全、汽车出行、住房精装、美容、在线教育等多个行业，曝光了海参“水深”！养海参整箱放敌敌畏、汉堡王用过期面包做汉堡，鸡腿排保质期随意改、趣头条屡现违规广告，“套户”黑产业链浮出水面等多方面问题。

养海参整箱放敌敌畏， 南方海参冒充北方海参（图片来源于ZY广播电视总台截图）

（图片来源于ZY广播电视总台截图）

       央视“3·15”晚会首先曝光了海参问题，央视记者在山东即墨采访发现，该地区存在“养海参整箱放敌敌畏，南方海参冒充北方海参”的现象。养殖户坦言，为了清除不利海参生长的其他生物，他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。而这种现象非常普遍。

（图片来源于ZY广播电视总台截图）

       一些大棚海参养殖户偷偷告诉记者，他们在养殖过程中也会使用土霉素等兽药原粉，以防海参死亡。

《农药管理条例》全文(2017修订)第三十四条规定：农药使用者不得扩大使用范围、加大用药剂量或者改变使用方法。

（图片来源于ZY广播电视总台截图）

       敌敌畏产品包装上明确规定：适用于棉花、小麦、茶树、蔬菜、苹果等多种植物上害虫及多种粮仓、卫生害虫的防 治。并不可以使用在海参这类海产品上。

（图片来源于ZY广播电视总台截图）

        针对此次央视“3·15”晚会曝光的海参问题，迪马科技快速响应，推出海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法、水中敌敌畏等有机磷农药的检测、水中多种兽药残留的检测等相关方案，供大家参考。详细检测方案如下：

海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法

1、适用范围
本方案适用于海参中敌敌畏等多种农药的筛查。

2、标准品配置
混合标准储备溶液：准确称取标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液，再用乙腈配制成2.5 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取
取湿海参，充分均质混匀，（对于干海参样品，建议参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质）。

(1) 称取5 g样品，加入4 g氯化钠、15 mL乙腈，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；
(2) 再向下层加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取一次，合并两次上清液；
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，待净化。

4、净化
ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64609)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，取出上清液，供GC-MS分析。

5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS,30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度：240 ℃
升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持12 min。
载气：氦气
流速：1.46 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：5.9 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

6、添加回收结果
海参中多种农药残留GC-MS检测的添加回收结果。
加标量：2.5 μg/mL混标，加40 μL。

多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图

水中敌敌畏等有机磷农药的检测

1、样品前处理
取水样100 mL于250 mL分液漏斗中，用乙酸溶液(1+6)调节pH值6.5左右，用二氯甲烷-丙酮等体积混合溶液(1+1)萃取2次。每次用量分别为20、10 mL，合并2次萃取液经无水硫酸钠脱水，置于旋转蒸发器内(水浴温度45 ℃，转速为40 r/min)减压浓缩至1.0 mL，供气相色谱分析使用。

2、色谱分析
色谱柱：DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat#: 7231)
载气：氮气(99.999%)
流量：1.0 mL/min
氢气流量：3 mL/min
空气流量：45 mL/min
进样量：1.0 μL
柱温：初温100 ℃，保持3 min，以10 ℃/min升至180 ℃，保持2 min，再以5 ℃/min升至230 ℃，保持5 min
进样口温度：240 ℃
检测器：火焰光度检测器(FPD), 250 ℃

来源：《毛细管柱气相色谱法测定水中13 种有机磷农药的方法研究》 环境与职业医学 2009, 2(26):216-218

水中多种兽药残留的检测

1、应用范围
适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。

2、提取
(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物；
(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。
*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O) 27.6 g、柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

3、净化
ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.# 68004)
活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
上样：加入待净化液，流出液弃去；
淋洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；
洗脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；
重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件
液相条件
氯霉素液相条件
色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）
流速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱温：40 ℃
流动相：A:10 mmol/L乙酸铵溶液  B:乙腈

其它兽药液相条件
色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）
流速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱温：35 ℃
流动相：A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

质谱条件
氯霉素质谱条件
电离模式：ESI           
扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测    
电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：50 psi      
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi      
离子源温度：500 ℃

其它兽药质谱条件
电离模式：ESI           
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测    
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50 psi      
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi      
离子源温度：500 ℃

5、添加回收结果
水中14种兽药残留的LC-MS/MS检测添加回收结果

相关产品信息：