2021国抽：水产品中菊酯类农药的检测

       氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯是人工模拟除虫菊素化学结构的农药，广泛应用于水产养殖。但它对鱼等水生生物具有很高的毒性，菊酯类杀虫剂的使用量较低，使用时控制不好非常容易超标，由此给水生动物带来危害。

　　2021年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2020年相比，在淡水鱼的检验项目中，新增了氯氰菊酯和溴 氰菊酯的检测。

　　迪马科技按照2021年国抽细则和《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药Z 大残留限量》的要求，参考《GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多残留的测定 气相色谱法》，建立了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多残留的测定方法，采用ProElut Florisil固相萃取柱与QuEChERS相结合的净化方式，GC-ECD检测。

方法优势：

• 减少了溶剂使用量、避免了易致毒类试剂的使用；

• 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点。

水产品中菊酯类农药的测定

1、适用范围

本方法适用于草鱼中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯的测定。

2、标准品配制

(1)单标标准储备液：准确称取各农药标准品10mg于10mL容量瓶中，用甲苯溶解，并定容至刻度，浓度为1000μg/mL；

(2)混合标准中间液1：分别吸取1000μg/mL单标标准储备液50μL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，浓度为5.0μg/mL；

(3)混合标准中间液2：分别吸取1000μg/mL单标标准储备液10μL于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，浓度为1.0μg/mL。

3、提取

(1)取2.0g样品于50mL离心管中，加入15mL乙腈，振荡5min，加入1.5g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；

(2)向下层残渣中再加入15mL乙腈，按步骤(1)重复提取一次，合并上清液；

(3)将上清液在40℃水浴下减压蒸干，冷却，加入2mL正己烷，待净化。

4、净化

4.1 ProElut Florisil 1000mg/6mL(Cat#: 65006)

(1)活化：加入5mL正己烷，弃去流出液； 

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液，控制流速1滴/s； 

(3)淋洗：加入5mL正己烷，弃去流出液，控制流速1滴/s； 

(4)洗脱：加入10mL乙醇-正己烷(2-98)，收集流出液，控制流速1滴/s； 

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下减压蒸干，冷却，用乙腈定容至1mL，待净化。 

4.2 ProElut QuE 2mL Tube (Cat#: 64674)

将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1min，8000rpm离心2min，取出上清液，供GC分析。

5、分析条件

色谱柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat#: 8231)

进样口温度：230℃

升温程序：初始温度160℃，保持1min，以30℃/min升温至250℃，保持2min，再以2℃/min升温至265℃，再以1℃/min升温至280℃，保持12min。

载气：氮气

柱流速：2.5mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

ECD：310℃

6、添加回收结果及相关色谱图

草鱼中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴 氰菊酯多残留的GC检测添加回收结果：

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