固相萃取仪的维护保养需知

固相萃取仪大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；当需要用于固体样品时，须先把固体样品处理为液态。

近年来通过对固相萃取仪的研究革新，使得固相萃取仪的应用得到了有效的扩展，如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析；牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析；水资源的分析与监控；果蔬谷物及各种植物组织和动物组织；药片等固体药物；水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析，果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，抗生素和临床药物分析。

固相萃取仪的维护

固相萃取仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护，主要包含以下方面：

1.进样口维护标样测试

进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入萃取系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的一道关。进样口污染与否，直接表现是萃取特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

2.定期更换进样隔垫

进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。

因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。

3.及时清洗进样针

干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。

要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，Z后抽干，固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。

进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。

4.定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管

进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。

因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。

5.及时更换毛细管柱密封垫

密封垫漏气是固相萃取仪Z常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫，即使同一根萃取柱卸下重新安装，Z好更换新的密封垫。

Z常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel，其Zgao使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

6.使用纯度合乎标准的气体

载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说，萃取柱和检测器更贵重，如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。

固相萃取仪的保养

固相萃取仪长期不用，其单向阀和进水阀会打开困难，应每周开机保养一次，保养过程如下：

diyi步：测试水阀

创建如下一个测试水阀的程序：跳过预湿、冲洗、清洗，设置5s空气干燥，按检查步骤检查水阀，观察瓶支架，进水阀在1s内打开，反复切换START和ABORT键，观察电磁阀的开关，应该在1s内完全开或闭。

第二步：清洗单向阀

放置一个空的萃取盘(未放萃取膜)和一个空的收集瓶，注入适量的热水后，先按Abort键不松同时按下Purge键，当RUN灯闪亮后同时松开两个键，此时程序会自动清洗样品收集阀。

必要时用丙酮清洗一下样品收集阀和废水管路10～15s，以防管路长菌堵塞每次做完样品后也要热热水清洗一下收集阀，防止收集阀堵塞。

第三步：编辑一萃取测试方法

每次正式萃取前调用该萃取测试方法测试方法如下：装入约1/2满的水放在瓶架上，将萃取盛放在支架上，放入一空收集瓶，点START：

(1)观察溶剂并确认浸泡时传感器能使溶剂覆盖萃取盘；

(2)观察水样是否导入没有流失；

(3)观察上位传感器在适当的位置；

(4)观察水以适当的流速通过萃取盘；

(5)观察清洗溶剂喷射是否正常。