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固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润,因为填料干燥会降低样品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿;然后再加入水或缓冲液冲洗,创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。
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一般可采取以下四种方法:
(1)用0.1mol/L酸或碱调节,使pH9,离心取上层液萃取;
(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液,以水或缓冲液稀释后萃取;
(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液,调节pH值后萃取;
(4)超声15min后加入水、缓冲液,取上清液萃取。流速应控制为1ml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液,可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积,而SPE滤膜为5~10ml。
应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度,则可先将洗脱液挥干后,再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水,可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC分析柱如C18柱分析洗脱物。
若待测物可电离,可调节pH值,yi制样品离子化,以增强待测物在反相SPE填料中的保留,洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱,收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到Z佳分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱,回收率更高。
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,开始收集。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;
2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;
3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;
4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
不正确的使用固相萃取仪会导致触电或火灾事故。为防止发生危险情况,请在安装使用、维护和清洁固相萃取仪时遵照下述指引。为确保您的安全及延长固相萃取仪的使用寿命, 保持固相萃取仪的使用质量,请仔细阅读下述安全注意事项。
1、向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。
2、固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。
3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。
4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。
5.电源线应妥善设置,避免被人踩踏和物体挤压。
6.交流电源插座和延展电线不可过荷,过荷会引发火灾或触电事故。
7.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内,请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。
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