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固相萃取(Solid-Phase Extraction)简称SPE是一种应用广泛的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取(LLE)基础上采用物质间的相似相溶原理并结合液相色谱(HPLC)和气象色谱(GC)技术发展而来。
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸引力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,Z后用适当的溶剂将其洗脱下来。固相萃取装置由管柱、烧结垫和填料三部分组成固相萃取柱的种类很多,在使用的时候要根据具体的实验分析对象、环境及要求结合萃取能力、样品溶液体积和洗脱后体积等因素来进行选择。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。
小体积全自动固相萃取仪主要代表有美Gilson公司的GX-27X ASPEC,美国Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace,国产的优兴科仪PE301等,原理基本相同,都是主要借助注射泵来回转移液体来实现的,优势在于有连续处理能力。
大体积全自动固相萃取仪代表有美国DIONEX产品AutoTrace 280(样品处理量20mL-20L),Horizon公司的SPE-DEX 4790(样品处理量20mL-4L),以及GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799(样品处理量10mL-5L)。
另外,美国Gilson公司的GX-27X ASPEC系列和而MC的MULTI-SPE A208则同时兼容小体积和大体积样品处理的全自动固相萃取系统,同样可以处理50ml以下的小体积样品和200mL至数升以上的样品。
膜萃取主要为大体积水样而设计的,膜萃取速度快是其优点,而且不容易堵塞,但是单个样品的处理成本较柱萃取高。膜萃取主要代表Horizon公司的SPE-DEX 4790。美国Gilson公司的GX-274 ASPE,日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799也都使用柱萃取。而美国DIONEX的AutoTrace 280 和MC的MULTI-SPE A208可以同时兼容柱式和盘式萃取,也可以进行双柱串联萃取。
其中Gilson公司的GX-271 ASPEC为单通道,GX-274 ASPEC为四通道;Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace的也是单通道,但可以拼成10个通道;日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799为六通道;美国DIONEX的AutoTrace 280也为六通道;MC的MULTI-SPE 为8通道;Horizon公司的SPE-DEX 4790为单通道,也可以拼成多通道。
通常通道数量越多,在处理大批量样品时,就可以节约更多的时间,特别是上样的时间。
固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。
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