1、提取
10 g 样品与20 mL 5% 三溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 5% 三重复提取一次。
合并提取液,用5% 三定容至50 mL,滤纸过滤。取25 mL 滤液(相当于5 g 样品),用10 mL 正己烷萃取,正己烷弃去,下层清液待净化。
2、净化
a 活化: 依次将6 mL 甲醇、6 mL 水加入ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204),流出液弃去;
b 上样: 将提取液加入柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;
d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 衍生化: 详见GB/T 5009.208-2008 注:由于样品量大于柱容积,需分次上样或在PXC 柱上安装12 mL 储液管(Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)
流动相:甲醇/ 水,梯度
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 oC
检测器:UV 254 nm
适用于水产品、肉类、乳制品以及豆制品中组胺等生物胺的测定。
1. 色胺;2. 苯乙胺;3. 腐胺;4. 尸胺;5. 组胺;6. 酪胺;7. 亚精胺;8. 精胺
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