提取
1 糕点、果酱
(1) 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2 水果罐头、黑芝麻糊
(1) 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,合并两次上清液;
(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
3 冰淇淋
(1) 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
4 果冻
取1.0 g样品,加入10 mL水,40℃水浴超声提取15 min,加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
5 乳饮料、糖果
取1.0 g样品,加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。
6 红酒
取1.0 mL样品,加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
净化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)
a活 化: 依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入5 mL甲醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入5 mL15%氨水甲醇溶液,收集流出液;
e重新溶解: 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱柱:Inspire C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 81006)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测;检出限:亮蓝是1.0 mg /kg,其他的是0.2 mg /kg。
海能仪器在参考国标的基础上,推出食品中人工合成着色剂的解决方案,该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固
方法: SPE-HPLC法 基质:
方法: HPLC 基质:
方法: SPE/HPLC 基质:
原文以 A Synthetic Photorespiratory Shortcut Enhan
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