样品准备
(1) 取2 g样品,加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min;
(2) 取出上层清液,再向残渣中加入20 mL甲醇,充分混匀,超声提取15 min,合并上清液;
(3) 向上清液中加入1 mL水,在35℃条件下减压蒸馏至近干,加入2 mL水,待净化。
SPE柱净化——ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#:63105)
(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上 样:再将待净化液加入柱中,收集流出液;
(3)淋 洗:向柱中加入5 mL水,收集流出液。
(4)定 容:合并上述步骤(2)和(3)收集的流出液,用水定容至10 mL,供HPLC分析。
色谱柱:Suprsil C18-EP,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82106)
流 速:1.0mL/min
检测器:UV214 nm
柱 温:30℃
进样量:20 μL
流动相:乙酸铵*:乙腈=85:15 乙酸铵*:20mmol/L乙酸铵水溶液
方法: HPLC 基质:
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色谱条件: 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L,4.6×250mm,5µm,
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