样品准备
淀粉
(1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 *,振荡2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 下层残渣用10 mL提取液重复提取一次,合并两次提取液,待净化。
含淀粉类食品
(1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。
*提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化——ProElut PWA 500 mg/6 mL(Cat.#65814)
(1)活 化:依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋 洗:依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去;
(4)洗 脱:加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
分析条件
色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503)
流 速:1.0mL/min
检测器:UV 214 nm
柱 温:30℃
进样量:20 μL
流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2
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灵敏度高准确性好,操作简单