提取 称取2g火锅底料样品于50mL具塞塑料离心管中,加入10mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50mL离心管中,再往原离心管中加入10mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。
净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(货号:68212)
a.活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,弃去流出液。
b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。
c.淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。
d.洗脱:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%体积分数的氨水),收集洗脱液。
e.重新溶解:40℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。
色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (货号:82013)
流速:0.3 mL / min 进样量:5 μL
柱温:40℃
流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇 T(min)0(A 90%);0.5(A 90%);3(A 10%);5.5(A 90%);6(A 90%);8(A 90%)
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