样品准备
(1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; 牛奶:称取2 g样品于离心管中;
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合 2 min,6000 rpm下离心5 min;
(3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)
(1)活 化:10 mL乙腈;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;
(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液;
(4)洗 脱:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。
色谱柱:Inspire HILIC,250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat# 81406)
流 速: 1.0 mL/min
检测器:218 nm
柱 温: 30 ℃
进样量:20 μL
流动相:A:0.01 mol/L 乙酸铵(用乙酸调节pH 至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95
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