1、提取
5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合,充分振荡15 min,6000 rpm 下离心5 min,取清液待净化。
2、净化
a 活化: 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液,流出液弃去;
b 上样: 向柱中加入2 mL 提取液(相当于0.5 g 样品),流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液,收集洗脱液;
e 重新溶解:50 oC 下氮气吹干,1 mL 20% 甲醇水溶液定容
色谱柱:Diamonsil C18(2) 200 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99602)
流动相:缓冲溶液/ 乙腈=94/6
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 oC
检测器:UV 240 nm
适用于牛奶巧克力中三聚氰胺的检测。
1. 三聚氰胺
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