一、样品提取
称取经粉碎的 10.00 g韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中,加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠,盖上 盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 10 min,5000 r/min 离心 4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® Florisil,1000 mg/6 mL) 活化:向 Florisil 柱中加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 预淋洗,活化。 上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上 述待净化溶液 4 mL,用 15 mL 离心管接收流出液,再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil 柱,流速控制 在 1 mL/min 内,收集流出液并合并流出液。 重新溶解:50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干,用正 己烷定容至 1 mL,过 0.45 µm微孔滤膜,上气相色谱,待测定。
三、仪器条件 气相质谱仪:Agilent 7890A 色谱柱:HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 或相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3min) 以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min) 载气:氦气 流速:1 mL/min 辅助气:流速 60 mL/min 进样方式:分流进样 分流比 10:1
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 韭菜基质中农药多残留添加回收结果
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