X射线衍射仪工作原理操作

       (一)工作原理

　　X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

　　特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的公式──布拉格定律：

　　式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

　　(二)操作步骤

　　1、开机前的准备

　　打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度;室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度;湿度小于80%;样品放置在样品台正中间; 

       2、开机检查

　　记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》;预热30分钟，加载高压;启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处;在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA;钴靶35KV，40mA;设定2thet角的

　　范围(通常范围在20°到80°)。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。 

       3、 开始检测

　　点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》; 

       4 、关机前的检查

　　测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮，来卸载高压;设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命;关闭软件，关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪;关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。 

       5、仪器设备状态恢复

　　将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆;将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐;地面保持干净。