激光粒度分析仪粒度测试重复性的影响因素
重复性是指同一个样品,在相同条件下,用同一台仪器,由同一个人在短时间内连续进行粒度测试,每次的测试结果与平均值之间的偏差。激光粒度分析仪根据国际标准ISO13320:2009规定,激光粒度测试重复性误差由D10、D50、D90来描述,其允许误差分别是5%、3%、5%。那么,影响重复性的因素有哪些呢?
激光粒度分析仪粒度测试重复性的影响因素
1、充分分散及验证方法:
分散是影响粒度测试重复性的diyi因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了,说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。
2、介质:
介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。
3、环境:
环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请ZD关注一下环境因素。
4、仪器:
仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行沟通了。
5、遮光率:
遮光率是被颗粒散射和吸收掉的光占总光的比,遮光率=(I0-Ii)/I0×1**%(I0是穿过仅有过纯净介质的样品池后的光强,即总光Ii是穿过加入样品后的样品池光强)。遮光率是表示悬浮液浓度的一个量,遮光率过大将加剧颗粒的多重散射现象,遮光率过小将影响样品的代表性,也会降低仪器的信噪比,这样都会影响重复性。
6、样品:
(1)有的样品中含有微溶、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度结果不稳定,(2)有的样品团聚特性很强,难于在短时间内分散,测试时又有“缓释”特性,有的样品颗粒易碎,有的样品遇液体介质膨胀,这些因素都将影响结果的重复性。
由于样品原因导致重复性变差是很棘手的,要仔细研究解决方案。首先要通过实验寻找更合适的介质,第二要改善分散手段,第三要调整空气压力(干法)。对没有“分散稳定点”的样品,可采取严格固定所有测试条件(分散时间、遮光率等)的方法测试。
7、沉淀:
由于颗粒较大或较重,加上循环泵泵速的限制,可能造成大颗粒沉积在管路中的现象,越测越小,影响重复性,这时只能更换仪器或循环泵来解决了。激光粒度分析仪的泵速可调,管路采用光滑和流向倾斜设计,有效克服了大颗粒在管路中沉淀的现象。
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