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扫描电子显微镜的出现,使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜,扫描电子显微镜在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性,因而发展迅速,应用广泛。
常规扫描电子显微镜由以下基本部分组成:产生电子束的柱形镜简,电子束与样品发生相互作用的样品室,检测样品室所产生信号的探头,以及将信号变因像的数据处理与显示系统。
纳克微束高分辨场发射扫描电镜 FE-1050系列(点击图片查看更多产品详情)
镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导,沿镜简向下加速。在镜筒中,通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部,在样品表面上方,扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。Z后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品,从而激发出各种成像信号,其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器(具有数字成像能力)将探头送来的信号加以处理并送至显示屏,即可显示出样品表面各点图像。
为了保证初始电子束在打到样品表面前其所台电子不被气体分子散射,电子束行进的整个路径需处于高真空状态,即不但要求电子枪、镜简内各处是高真空,而且样品室也必须维持高真空状态,通常达10^-3Pa。
和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电子显微镜具有以下优点:
1、能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
2、样品制备过程简单,不用切成薄片。
3、样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。
4、景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。
5、图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。
6、电子束对样品的损伤与污染程度较小。
7、在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。
由于工作原理及结构上的一些限制,使常规扫描电子显微镜的使用性能和适用范围受到很大影响。归纳起来,这些影响主要有:
1、样品必须干净、干燥。肮脏、潮湿的样品会使仪器真空度下降,并可能在镜简内各狭缝、样品室壁上留下沉积物,从而降低成像性能并给探头或电子枪造成损害。此限制使得对各种各样的含水样品不能在自然状态下观察。同样对挥发性样品也不能观察。
2、样品必须有导电性。这是因为电子束在与样品相互作用时,会在样品表面沉积相当可观的电荷。若样品不导电,电荷累积所形成的电场会使作为扫描电子显微镜成像信号的二次电子发射状况发生变化,极端情况下甚至会使电子束改变方向而使图像失真。因此观察绝缘样品时、必须采取各种措施来消除所沉积的电荷,如在样品表面做导电性涂层或进行低压电荷平衡。然而这些措施的采用,对仪器本身提出更高要求,并使样品预处理变得繁琐、复杂。而导电涂层又带来了新问题:涂层是否会显著地改变样品外貌?涂层后的样品图像是涂层图像而非样品图像,这两者是否完全相同?
3、常规则信号探头使用光电倍增管放大原始成像信号,它对光、热非常敏感,因此不能观察发光或高温样品。成像过程中观察窗、照明器不能打开,给观察过程带来极大不便。
针对扫描电子显微镜的缺陷,人们提出了各种解决办法,其中以近年开发的环境扫描电子显微镜(ESEM)技术Z引人注目。
ESEMZda的优点在于允许改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。它不但保留了常规扫描电子显微镜的全部优点,而且消除了对样品室环境必须是高真空的限制。潮湿、油腻、肮脏、无导电性的样品在自然状态下都可检测,无需任何预处理。在气体压力高达5000Pa,温度高达1500℃,含有任何气体种类的多气环境中,ESEM都可提供高分辨率的二次电子成像,从而使常规扫描电子显微镜的使用性能及适用范围大幅度改善。
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