【知识库】激光衍射粒度表征问与答（一）

不同的设备间，用同一包的样品，以及相同的参数，测出来的数据差别比较大是为什么？

通常样品分布不均匀，取样误差会带来很大差异；当然仪器状态，方法是否验证都会对结果有影响。

透镜怎么维护保养，脏了用什么溶剂清洗，能不能超声？

通常用无水乙醇擦洗清洁。因为透镜单面镀膜（接触空气面），不能用酸碱和腐蚀性试剂清洁，水槽超声应该可以，但还是要注意保护镀膜。

粒度方法验证的准确性怎么进行验证？

关键是重复性和重现性。如果对分散程度不确定，建议用显微镜取底部大颗粒对比分散前后是否颗粒是否破碎，但大多数情况是只能定性不好定量的。

湿法测定时遮光度缓慢降低，提示物料有溶解趋势，实在找不到避免溶解的介质，那这个出现溶解时的遮光度变化范围允许是多少，1min内降低多少比较合适。 

遮光度下降允许范围不是关键，关键是遮光度下降导致粒径的变化有多大，采用短的测试时间(1-3s)快速重复测试，考察粒度变化超过控制区间所用的时间，控制测试时长，提高结果可信度

湿法如果需要开着超声，建议是超声时读取数据，还是超声分散完后，停止超声再读取数据。 

方法开发时，用水分散的样品可以开超声同时测量，才能知道超声的影响。当确定超声时长对结果的影响后，就可以固定超声时间后测试，中间不用测试，除非超声停止后样品又有变化，就需要开着超声测试。

背景测定时间、样品测定时间根据什么设置，一般设置范围是多少秒。

测背景通常6-8s，样品要看分布情况，通常也是6s左右，微溶缩短，分布宽有大颗粒延长。

残差和加权残差的区别是什么？

残差是所有检测器实际信号和理论信号的差异；因为小颗粒信号弱，即使差异大也不明显，加权残差是将小颗粒信号加权后对比差异，更反映小颗粒结果的拟合情况。

5.测试乳液和无机填料组成的地板胶体系的粒径，为什么总会出现大颗粒峰？（已知在显微镜下观察不存在大颗粒，测试时未使用超声，分散介质为水）

所有成分中除了需要测试的颗粒不溶于水外，是否存在不溶于水的其他溶剂？因为不互溶的介质会形成乳滴，也是不溶性颗粒。通常，背景干净和稳定后再检测背景，观察到0附近波动的不规则信号，再加样就可以了。

样品检测完毕后，如何判定结果准确性，在仪器报告上可以根据哪些信息判定？

从报告上看残差，加权残差能够得到信号计算的信息，正常情况<2%。

球形和非球形狀如何選擇?

通常只有乳液颗粒是球形，还有一些的标准样品是球形，其他研磨合成的材料都是选择非球形。

12.粒度分佈在多少範圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?

1-10，10-100，这类属于窄分布，如果跨了几个数量级，就是宽分布。