夏日，ProElut LCX “暑”你最新

动物性食品中四环素类药物残留量的测定

　　2021年9月16日发布《农业农村部公告388号 36项兽残检测方法标准》中，包含多个四环素类化合物检测标准，迪马科技根据《GB 31658.6-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法》，推出全新产品磷酸化聚苯乙烯二乙烯苯聚合物固相萃取柱（ProElut LCX）,建立了SPE-HPLC法测定动物性食品中四环素类药物残留量的检测方法。

　　本方法利用EDTA·2Na-Mellvaine溶液提取，ProElut PLS、ProElut　LCX固相萃取柱净化，Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致；回收率在70%～110%之间，符合标准60%～120%要求。本方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好、标准品出峰峰形好等优点。

１、适用范围

本方案适用动物性食品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测。

２、标准品配制

(1) 标准储备液的配制：准确称取适量标准品，用甲醇配制成1000μg/mL的单标储备液。

(2) 混标中间液50μg/mL的配制：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成50μg/mL的混标中间液。

(3) 混标中间液5μg/mL的配制：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成5μg/mL的混标中间液。

3、提取

(1)取5.0g猪肉于50mL离心管中，加入二氯甲烷15mL，涡旋6min，加入15mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*，涡旋6min，8500rpm离心5min，收集上清液；

(2)向下层溶液中再加入15mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*，重复萃取两次，合并上清液，待净化。

*EDTA·2Na-Mellvaine提取液：取柠檬酸21.01g，磷酸氢二钠44.77g，乙二胺四乙酸二钠60.5g用水溶解并稀释至1625mL。

4、净化

柱1：ProElut PLS 500mg/6mL(Cat#:68005)

(1)活化：依次用5mL甲醇、5mL水、5mL EDTA·2Na-Mellvaine提取液*活化，流出液弃去；

(2)上样：将上样液全部加入柱中，流出液弃去；

(3)淋洗：依次用10mL水，10mL 5%甲醇水淋洗，流出液弃去，抽干小柱30s；

(4)洗脱：6mL甲醇洗脱，收集洗脱液，加入2mL水混匀过柱2。

柱2：ProElut LCX 500mg/6mL(Cat#:68505)

(1)活化：依次用5mL甲醇、5mL水，流出液弃去；

(2)上样：将柱1洗脱液全部加入柱中，流出液弃去；

(3)淋洗：依次用5mL水，5mL甲醇淋洗，流出液弃去，抽干小柱1min；

(4)洗脱：6mL草酸乙腈*洗脱，收集全部流出液；

(5)重新溶解：将流出液在40℃水浴下氮吹至1mL，加0.4mL甲醇，用草酸溶液（0.01mol/L）定容至2mL，混匀，上机分析。

*草酸乙腈：取草酸溶液（1mol/L）20mL，用乙腈溶解并稀释至100mL。

5、分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2)，150mm×4.6mm，5μm（Cat.#99601）

流速：1.0mL/min

进样量：50μL

柱温：30℃

检测器：UV 350nm

流动相：A：三氟乙酸溶液*  B：乙腈

梯度

*三氟乙酸溶液：取三氟乙酸0.8mL，用水溶解并稀释至1000mL。

6、添加回收结果

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