应用分享丨使用自动化颗粒工作流程，进行金属中的析出相分析

简介

金属领域研究人员致力于改善材料（例如钢材）的各种机械性能，来满足现代工业和制造业的需求。尤其是钢材生产时所形成的析出相，它对钢材的机械性能影响显著。这些析出相的确切性质的研究仍然是研究热点，而透射电子显微镜（TEM）可提供样品的高分辨率纳米级信息，是进行此类分析的shou选工具。

但是，此类常规分析需大量数据才能获得可靠的，具有统计意义的结果。Thermo Scientific™ 自动化颗粒工作流程（APW）将我们独特的硬件和软件结合到一个强大的、自动化且无人值守的纳米颗粒表征工作流程中，非常适合钢材中析出相的分析。

微合金钢碳复型样品中的呈不均匀分布的析出相的STEM 图像。

相应区域的 EDS 图显示出了析出相具有不同成分，包括钛（黄色）和铌（紫色）。

EDS 图的放大区域，显示了钛（黄色）和铌（紫色）的析出相化合物以及它们重叠的区域（橙色）。

总体粒子长度分布。表征了 1,400 多种化合物粒子。总分析时间为一小时（包括图像采集）。

目标

微合金钢或高强度低合金钢（HSLA）在许多行业中都很常用，例如石油和天然气的开采、构建和运输。由于添加了少量的钒、铌和钛，这些钢材与低碳钢相比，强度和韧性有所提高。这些微合金（<0.10% 的合金元素）与碳和氮反应形成纳米级碳氮化物析出相。铸造后，钛-铌-钒碳氮化物通过重新加热而部分溶解，在轧制和随后的热机械加工过程中再次析出。HSLA 钢机械性能的改善归因于热轧过程中的晶粒细化，而这是由复杂的析出相和析出强化所控制的。

虽然 HSLA 钢已经使用了50多年，但是析出相是如何形成的这一问题，仍是一个持续被研究的领域。透射电子显微镜可用于解答一些重要问题，例如：哪种类型的析出相更适合钉扎在奥氏体晶界?复合沉淀物有什么作用?

此外，由于第二代和第三代先进高强度钢（AHSS）由于其强度大幅度提高且具有轻量化潜力，已经替代了某些HSLA钢。AHSS 是一种全新的钢种，具有更高的合金含量（例如，第三代 AHSS 中的铝和硅含量 >1%），这反过来又意味着它们内含新类型和尺寸的纳米级析出相。

不论钢的种类是旧的还是新的，析出相的分析对于理解合金铸造和热处理过程的有效性都是至关重要。APW 便是专为促进这种关键特征而设计的。

解决方案

利用传统的TEM 方法可以对析出相的化学成分进行手动分析，或在没有化学信息的情况下进行单独粒子成像。此外，因为析出相在整个样品中成分很可能不均一，还可以在TEM 上使用X 射线能量色散光谱（EDS），来确定各析出相的成分。问题在于这种分析方法既费时又繁琐，而且 TEM 操作员每天只能收集几十个粒子的成分信息。

但是，借助 APW 能让整个过程变得自动化，无需人员值守，从而为研究人员腾出了更多时间来执行更关键的任务。一天内就可轻松收集和表征成千上万个数据点，在某些情况下，仅需一小时即可生成在统计上相关的数据集。

通过显著减少花在表征上的时间， 这种加速分析流程促进了合金和热处理工艺的更快开发。