应用分享丨同轴TKD解决高熵合金纳米析出相的晶体学表征难题

单相难熔高熵合金(Refractory high-entropy alloys，RHEAs)具有优异的高温强度、室温延展性与耐磨性，在高温材料研究领域引起了广泛的关注。不过，先前的RHEAs少有专注于在长期服役条件下结构或机械稳定性的研究，尤其是有可能出现单相分离、沉淀相析出的700~800℃服役温度，另外，可提高RHEAs 机械性能的O、N等间隙杂质在长期高温时效过程中对相稳定性的影响也仍是不清楚的。

为此，牛津大学团队对Ti-V-Nb-Ta样品在700℃进行了不同时间的时效处理， 揭示了Ti-V-Nb-Ta在高温时效前后的微观结构和力学性能以及O、N杂质间隙在高温时效过程中的影响。

研究团队在经700℃时效40天的Ti-V-Nb-Ta样品中通过STEM观察到晶界与晶内均出现了纳米析出相，并借助了Bruker OPTIMUS同轴TKD的高空间分辨能力对纳米析出相进行晶体学分析。

从图1的结果可以看出，同轴TKD很好的完成了纳米析出相的识别，通过同轴TKD相花样相标定判定析出相为HCP结构，结合APT与EELS的结果判断为固溶了O和N的六方α-Ti相，析出相的尺寸小于100nm。

图1 晶界析出相的TKD分析：时效40天样品的TKD相图（A）和取向（IPF Y）图（B），图中标记区域1~3用于晶粒间取向关系分析。(C)区域1的TKD取向关系分析。在(C)中的极点图中以不同角度分散的点的颜色在(B)中以相同的配色方案显示(C)中的箭头表示这两个阶段的对齐平面和方向

基于析出相的位置和取向特征将析出相分为3个区域（见图B）。借助同轴TKD的纳米析出相与基体的晶体取向分析结果发现，区域1的析出相与右侧基体晶粒（IPF Y呈绿色）满足Burger取向关系（ (0002)HCP ∥ {110}BCC and [1120]HCP ∥ <111>BCC），表面区域1 的析出相从右侧晶粒析出的。同样的方式证明区域2的析出相来自于左侧晶粒（见图2）

图2 图1中区域2的TKD取向关系分析

而对晶内析出相的取向分析发现，如图3a所示，6个{110}BCC平面产生了6个（0002）个HCP取向的沉淀物，逐个晶粒进行取向分析中鉴定出11个Burger取向变体。分析结果表明，在晶内析出的纳米析出相没有择优的Burger取向变体，总体上，所有12个变异都能成核。

图3 图1中区域3的TKD取向关系分析

文中结合了纳米压痕、STEM、EELS等多种表征手段，证明微量水平的杂质间隙促进了Ti-V-Nb-Ta合金中α-Ti沉淀的形成，破坏了间隙固态溶液强化的影响，导致材料软化。

相关细节参考文献：

Liu J, Li BS, Gardner H, Gong Y, Liu F, He G, Moorehead M, Parkin C, Couet A, Wilkinson AJ, Armstrong DE. Origin of age softening in the refractory high-entropy alloys. Science advances. 2023 Dec 8;9(49):eadj1511.

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