植物生长调节剂的高通量筛选 液相色谱-质谱联用法

　　本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠(2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠)、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。

       规范性引用文件

　　《GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法》

　　一、相关仪器

　　1、液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源和数据处理机。

　　2、漩涡混合器。

　　3、高速离心机：转速不低于6000r/min。

　　4、分析天平：精度0.1mg。

　　5、金属试验筛：0.5mm。

　　6、超声波清洗器。

　　7、有机相微孔滤膜：0.22μm。

　　二、质谱操作条件：

　　a)电离方式：电喷雾电离，氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正离子模式(ESI+)，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D采用负离子模式(ESI-);

　　b)检测方式：多反应监测模式(MRM);

　　c)离子源温度：550 ℃;

　　d)雾化气：氮气，流速8 mL/min;

　　e)气帘气：氮气，流速25 mL/min;

　　f)碰撞气：氮气;流速50 mL/min;

　　g)毛细管电压：22 V;

　　三、标准曲线的绘制

　　分别移取一系列混合标准工作溶液(4.18)，按照浓度由低到高的顺序依据仪器条件(6.3.1)进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

　　四、定性

　　按6.3.1的仪器条件对标准工作溶液和样品溶液进行测定，如果样品溶液中色谱峰的保留时间与标准物质色谱峰的保留时间一致;而且样品溶液中监测离子的相对丰度比与相当浓度的标准溶液的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表2的规定范围，则可判定样品中存在相应的目标成分。