预制菜进校园,引发担忧!Anavo助力新国标GB 5009.26-2023亚硝胺的测定
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此外,我们随便打开一个电商App,输入预制菜或者方便菜、快手菜,就会弹出大量菜品信息:鱼香肉丝、梅菜扣肉、孜然羊排、蔬菜春卷……一张张诱人的图片,标价从十几块到几十块不等,链接下“10万+”条的评论,仿佛一夜之间,预制菜已成为众多消费者购物车里的常备品。
据艾媒咨询的数据,2022年,中国预制菜产值超过4000亿元,同比增长21.3%,2026年,中国预制菜市场规模有望达10720亿元,迈上万亿元级别赛道。
议论背后的关键点:
在增长提速背景下,预制菜因食品安全、添加剂、进入校园等事件屡屡登上热搜。从消费者和家长提出的普遍角度来看,食品安全依然是争论背后的关键点。
由于预制菜的制作和加工过程往往涉及到多个环节,因此更容易受到污染和细菌滋生。例如,如果蔬菜没有被彻底清洗,就可能会残留农药或细菌;如果肉类没有被正确加工,就可能会携带病菌。
此外,预制菜中如即热即烹类,亚硝酸盐的含量通常比新鲜菜高,存放时间过长,亚硝酸盐含量越高,而亚硝酸盐在一定的pH值、温度、蛋白质含量的情况下,易转化成亚硝胺。亚硝胺是一种有机化合物,具有强烈的致癌作用。
目前预制菜的检测项目中,亚硝酸盐有检测,但是亚硝胺未在检测项目中,为保障广大民众的食品安全,建议相关监管部门,开展对预制菜中相关肉制品、腌制品等亚硝胺的检测。
Anavo助力亚硝胺类化合物的测定
助力中亚硝胺类化合物的测定,参考2023年9月25日国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 N-亚硝胺类》(GB 5009.26-2023)标准,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间,方法具体如下。
QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法
测定食品中9种亚硝胺(GB 5009.26-2023)
方法优势:
现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测,且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。
依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。
建立的方法操作简单、方便,不需要对样品进行长时间的蒸馏提取,简化了前处理的步骤且缩短了时间,而且样品和试剂的消耗量大大减少,对环境的污染更小且更加节省实验成本,可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
一、标准溶液的配制
亚硝胺混合标准储备液:准确移取9种N-亚硝胺标准溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合标准储备液;准确移取两种同位素内标(NDMA-d6和NDPA-d14)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合内标储备液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。
亚硝胺混合标准中间储备液:准确移取混合标准储备液和混合标准内标储备液各1 mL 至两个10 mL 容量瓶 中,用乙腈分别稀释成 1 mg /L 的混合中间储备液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。
二、样品前处理
提取:称取10g(精确至0.01g)样品加入50mL离心管,加入50μL混合内标中间储备液(1mg/L)后加入10mL乙腈,涡旋1min混匀后置于冰箱-20℃冷冻30min,加入陶瓷均质子2粒以及4gMgSO4和1gNaCl(AN50B011:Anavo Que萃取盐包)进行脱水,涡旋1min,9000r/m 0℃离心5min。
净化:将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid净化管(1 g HMR-Lipid,PN:AN50E024)中,涡旋振荡,立即加入5 mL乙腈提取液,涡旋振荡1 min;置于冷冻离心机,9000 rpm/min,10 ℃离心5 min
除水:取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN:AN50B021),涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 rpm/min,10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm,PN:AN40A025)过滤后,上机检测。
三、仪器参考条件
(一)气相色谱条件
(1)色谱柱:毛细管气相色谱柱Innowax, 0.25 mm×30m 0.25 μm
(2)载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。
(3)进样口温度:初始温度50℃,保持0.16min,再以900℃/min升温至220℃保持5min。
(4)进样口溶剂放空模式:放空时间0.16min,放空流量50mL/min。
(5)进样方式:不分流进样
(6)进样量:5μL
(7)升温程序:初始温度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至100℃,再以
20℃/min升至240℃,保持2min。
(二)质谱/质谱条件
(1)离子源温度250℃;
(2)色谱与质谱接口温度:250℃
(3)电子轰击离子(EI)源;
(4)电子能量:70eV;
(5)溶剂延迟:6min
(6)四极杆温度:150℃
(7)监测模式:多反应监测(MRM)模式
四、回收率数据
五、谱图
9种亚硝胺标准品混合溶液(10μg/L)总离子流图(TIC)色谱图
9种亚硝胺标准品混合溶液(10μg/L)的MRM色谱图
GB 5009.26-2023配套关键耗材
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