CMA审查要来啦，一文带你解锁果汁中展青霉素的检测新方法—多功能净化小柱法

实验背景

       展青霉素，别名棒曲霉素，广泛存在于水果中，具有很强的毒性，对人体有极强的损伤。故而，展青霉素的检测也是国抽项目必检项目，其中GB2761-2017规定食品中展青霉素的限量值为50ug/kg。

       近期CMA委员会将组织相关项目的审查，作为一个常检项目，安谱实验特此就果汁中展青霉素的检测方法给大家进行分享：根据标准GB 5009.185-2016（食品中展青霉素的测定），使用CNW多功能净化柱（SBEQ-CD228S），用液相和液质对苹果汁、山楂汁/片进行了测定，发现结果稳定可靠，回收率高，完全满足标准方法中的要求。

由于篇幅有限，本文只提供了部分谱图供参考

如需要详细的实验谱图等数据

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接下来，小编带大家走进安谱实验室

一起来学习具体检测方案吧~

一、样品前处理

       称取4g样品（固体样品山楂片用高速粉碎机进行粉碎待用）于50mL离心管中，加入21mL乙腈，混匀，而后在6000 r/min下离心10min，取上清液。

二、小柱操作过程

       步骤1：向试管中加入10mL样品提取液，然后加入50μl乙酸

       步骤2：将228净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端

       步骤3：将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

       步骤4：取5ml净化提取液，加入20μl乙酸，氮吹至干，用1ml乙酸溶液复溶，过微孔滤膜，上机分析

（过柱速度≤2mL/min）

三、色谱条件

01 液质色谱条件

       色谱柱：Athena UHPLC C18液相色谱柱

       流动相：A：0.5mM乙酸铵  B：乙腈

表1 流动相梯度表

       流速：0.2ml/min   

       柱温：30 ℃

       进样量：10μL

质谱条件：

       •离子源：电喷雾离子源

       •扫描方式：负离子扫描模式

       •检测方式：多反应监测（MRM）

02 液相色谱条件

       色谱柱：Athena C18-WP液相色谱柱（LAEQ-461572 4.6*150mm,5um）

       流速：0.2mL/min   

       柱温：30 ℃

       进样量：10μL

       紫外检测器条件：检测波长为276 nm

       流动相：A：0.5mM乙酸铵  B：乙腈（梯度表参见液质）

四、实验谱图

图1 展青霉素标准品MRM谱图

图2 山楂汁加标MRM谱图

五、实验数据

六、实验耗材