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ZEM18台式扫描电子显微镜的操作流程与样品制备简介

¥480000 (具体成交价以合同协议为准)
安徽泽攸科技 ZEM18 安徽 铜陵 2026-04-23 17:16:24
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产品详情:

有效地使用一台扫描电子显微镜,获得清晰、可靠的图像和分析数据,不仅依赖于仪器本身的性能,也离不开规范的操作流程和恰当的样品制备。ZEM18台式扫描电子显微镜虽然设计上力求用户友好和操作简化,但遵循正确的步骤和方法,对于保护设备、确保实验人员安全以及获得理想的实验结果,仍然是重要的。以下概述ZEM18的一般操作流程和常见的样品制备注意事项。

操作流程概述:

  1. 开机与准备:通常先开启循环冷却水系统(如果配备),然后打开电镜主机电源和计算机。启动控制软件,系统会进行自检。检查样品仓是否为大气状态,如果是,准备装载样品。
  2. 样品装载:按下放气按钮,等待样品仓气压与大气平衡后,缓慢打开仓门。将已经制备好并安装在样品桩上的样品台,小心地放入样品仓的载物台上,确保放置平稳并接触良好。关闭仓门。
  3. 抽真空:在软件上选择抽真空命令。ZEM18通常采用机械泵和分子泵串联的方式抽真空。系统会自动运行,将样品仓抽至高真空状态(适用于常规观察)或设定的低真空状态(适用于不耐高真空或不导电样品)。软件会显示真空度变化,达到工作真空后会有提示。
  4. 加高压与寻找视场:选择合适的高压(加速电压,例如5-15 kV)。较高的电压穿透深度大,但可能对敏感样品造成损伤;较低的电压表面信息更丰富,适合观察表面细节。通过软件控制电动载物台移动,同时观察导航相机或低倍SEM图像,找到样品的大致位置和感兴趣区域。
  5. 图像优化:切换到合适的扫描速度(慢扫用于拍照,快扫用于寻样)。逐步放大倍数。进行对焦(调整物镜电流),使图像清晰。进行消像散(调整消像散器),消除图像在特定方向上的拉伸模糊。调整对比度和亮度,使图像细节分明、层次丰富。这些步骤可能需要反复微调。
  6. 图像采集与测量:选择合适的分辨率和存储格式,采集并保存图像。如果需要,使用软件工具进行长度、角度、面积等测量,或对特征进行标注。
  7. 能谱分析:如果配备能谱仪,在感兴趣区域进行定点分析、线扫描或面扫描。设置合适的活时间和束流条件,采集能谱,进行元素定性或半定量分析。
  8. 换样与关机:完成观察后,将高压降为零,停止电子束。在软件上执行“放气”操作,待气压平衡后开仓,取出样品。如需继续观察其他样品,重复步骤2-7。如果当天工作结束,按照软件提示的关机程序,依次关闭高压、探测器、真空系统,最后关闭主机电源和电脑。保持冷却水运行一段时间(如需)再关闭。
  9. 样品制备简介:
  • 尺寸与固定:样品尺寸需适应样品仓和样品台。块状样品可直接用导电胶粘在样品桩上。粉末样品可撒在贴有导电胶的样品桩上,用洗耳球吹去未粘牢的颗粒,或制成悬浮液滴加在硅片/导电胶上干燥。薄膜样品可剪裁后粘贴。
  • 导电性处理:大多数非导电样品(如塑料、陶瓷、生物样品、高分子)在电子束照射下会积累电荷,导致图像畸变、漂移、过亮或过暗。通常需要在其表面喷镀一层几纳米到几十纳米厚的金属膜(金、金钯合金)或碳膜,以提供导电通道。ZEM18的低真空模式可以减轻部分荷电效应,但高分辨观察时仍推荐镀膜。
  • 特殊样品: 生物样品:通常需固定、脱水、干燥(临界点干燥最佳)后再喷金。 含水/含油样品:不能直接进入高真空,需彻底干燥,或使用低真空/环境SEM模式(如果设备支持)。 磁性样品:强磁性可能干扰电子束,需确保固定牢固,必要时退磁或采用低真空模式观察。
  • 截面样品:观察涂层、镀层、界面或内部结构时,需制备截面。通常涉及切割、镶嵌(树脂冷镶嵌或热压)、研磨、抛光,有时还需要腐蚀以显示组织。制备过程中要避免引入假象或破坏待观察界面。
  • 遵循规范的操作和制备流程,是充分发挥ZEM18性能、获得有意义科学数据的基础。良好的操作习惯也有助于延长设备使用寿命,保障使用安全。对于初次使用者,建议在经验丰富的人员指导下进行操作,并详细阅读设备操作手册。

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