乳制品中黄曲霉毒素M1检测

样品准备/提取

1 牛奶、原料乳等液态奶制品

(1)称取5g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合1min；

(2)再加入10mL乙腈，涡旋混合1 min，4000rpm，离心5min；

(3)取上清液5mL，作为上样液待净化。

2 奶粉、乳酪等固体奶制品

(1)称取2g样品，加入5mL水，涡旋混合2min，样品与水充分混匀；

(2)加入5mL乙腈，涡旋混合1 min；

(3)再加入10mL乙腈，涡旋混合1min，4000rpm，离心5min；

(4)取上清液5mL，作为上样液待净化。

3 SPE柱净化——ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL（Cat# 65904）

(1)活 化：10mL乙腈，流出液弃去；

(2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液；

(3)洗 脱：10mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液；

(4)重新溶解：在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL，向旋蒸瓶中加入5mL无水乙醇，继续减压蒸馏近干，用10%乙腈水定容至0.5mL，供HPLC分析。

色谱柱： Diamonsil C18（2） 250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0mL/min

检测器：*荧光检测器，Ex:365 nm；Em:435 nm

柱 温：30℃

进样量：20 μL

流动相：乙腈：水=25：75

适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。

黄曲霉毒素M1