腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定-ProElut DMY+Endeavosil C18

提取 取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。

净化 ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）

a活 化： 3 mL乙腈活化；

b上 样：

c 淋 洗： 加入待净化液，弃去流出液； 加入3 mL乙腈，弃去流出液；

d洗 脱： 加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

UPLC 条件： 色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈

质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃

适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。