食品中二甲基黄的测定-ProElut DMY +Endeavosil C18

提取

取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。

净化

ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914）

a活 化： 3 mL乙酸乙酯活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c 淋 洗： 加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；

d洗 脱：  加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液； d重新溶解： 将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80 4.2

质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离                       子源温度：500 ℃

适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。