食品中人工合成着色剂的测定-ProElut PWA-2和Inspire C18

提取

1 糕点、果酱

(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；

(4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

2 水果罐头、黑芝麻糊

(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

3 冰淇淋

(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。

4 果冻

取1.0 g样品，加入10 mL水，40℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。

5 乳饮料、糖果

取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。

6 红酒

取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。

*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。

净化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815）

a活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入5 mL甲醇，弃去流出液；

d洗 脱： 加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液；

e重新溶解： 将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：35 ℃

检测器：PDA 254 nm

流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液

本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg。