QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测

一、样品提取 

将菜芯在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的 菜芯 10.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，涡旋 10 min；再加入 QuEChERS 萃取盐包（4 g 无水硫酸镁、1  g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠），涡旋 5  min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 

二、样品净化

 首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 45 mg GCB) 中加入 2 mL 甲苯，混匀，然后再取待净化 的上层乙腈层 6 mL 至 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋 5  min，4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm滤膜， 待上机测试。 

三、仪器条件 

GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）   B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱条件