蔬菜水果中氯吡脲的检测 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut NH2+Leapsil C18

1.标准品配制

(1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。

(2) 中间液混标0.5 ug/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 ug/mL的中间液。

2、提取

(1) 称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；

(2) 取10 mL上清液于10mL氮吹管中，将上清液50℃水浴条件下氮吹至干；

(3) 向氮吹管中加入1 mL1%氨水，涡旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心2 min，取下层清液待净化。

3、净化

ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.#63305）

UPLC 条件：

色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm  (Cat#：86005)

流  速：0.3 mL/min    进样量：5 μL   柱  温：35 ℃

流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表