粮谷中敌瘟磷的检测 UPLC-MS/MS法和GC法--ProElut AFT-3+Endeavosil C18+DM-1701

提取

称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。

SPE柱净化——ProElut AFT-3 12mL（CAT：65915） 将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用流动相定容到1mL，上液质分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。 如果上气相，需要用乙酸乙酯定容，然后上机分析

UPLC-MS/MS条件 UPLC 条件：

色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相：乙腈：水 =7：3

质谱条件： 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离                        子源温度：500 ℃

GC条件 色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）

进样口温度：270 ℃ 升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min。

检测器：FPD 260 ℃

载气：氮气

流速：1.0mL/min

进样方式：不分流进样 进样量：1 μL

本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 ug/kg，气相方法定量限是40.0 ug/kg。