水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定 UPLC-MS/MS法-ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC+LeapsilC18

1、提取

称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入2.0 g氯化钠，搅匀，加20 mL 1%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，取 10 mL上清液待净化。

2、净化 ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#：64506)

(1) 将10 mL 提取液转移到15 mL净化管中，振荡5 min，6000 rpm下离心2min；

(2) 取上清液5 mL，40℃减压蒸干，用流动相重新溶解，过微孔滤膜后供LC-MS/MS分析。

同方法制备基质匹配标准溶液。

1 UPLC 条件：

色谱柱：LeapsilC18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流 速：0.3 mL

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：5 mmol/L乙酸铵 + 0.2%乙酸 B：乙腈 A：B=15：85

2 质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

适用于鱼、虾、贝、蟹等水产品及其饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定。 本方法定量限为0.5 ug/kg。