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  • 【CEM】按照美国药典<233>方法消解难溶API及明胶胶囊

    本文介绍了使用CEM公司生产的iPrep消解罐和MARS 6微波消解系统,对不同原料药及鱼油胶囊进行消解的方法。通过详细步骤和参数设置,展示了其在药品消解中的高效性和安全性。

    培安(中国)有限公司 更新于:2025-01-22
    应用行业: 食品/饮料/烟草 综合   

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一、简介

新的美国药典(USP)第<232>章和第<233>章要求对药品样品进行完荃消解,并通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析对单个元素进行定量。许多药品材料可以轻易地被消解,但具有多个芳香环结构的原料药(API)可能非常难以完荃分解,并按照新章节的规定获得清澈的消解液。此外,大型明胶胶囊也可能具有挑战性,因为它们通常含有一定量的油。一旦胶囊溶解,酸开始侵蚀其中的油,会释放出大量的气体,如果不正确处理,可能会导致挥发性元素的损失。本应用说明将重点介绍使用CEM MARS 6微波消解系统和iPrep消解罐来完荃消解难以处理的活性药物成分和大型明胶胶囊。文中展示了API的样品结构以说明其复杂性,并给出了为实现清澈消解所允许的最大样品尺寸。

 

二、仪器

使用配备iWave技术的CEM MARS 6微波消解系统,对三种不同的原料药(API)以及大型(约1.0克)鱼油明胶胶囊进行了消解处理。iWave是一项新颖的技术进展,它利用发光技术™来测量容器内实际样品溶液的温度,无需内部探头。 

 

样品是使用CEM iPrep消解罐准备的。这种获得专利(WO2020186146A1)的双密封设计(图1)能够提供更高的温度,并且对这些样品类型所必需的排气和重新密封过程进行精确控制。iPrep是一种易于使用的三件式消解罐,仅使用21英寸磅的手动扭矩装置。 

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图1:iPrep消解罐示意图

 

三、实验步骤与方法

分别称取多种API的样品,并将其加入到单独的iPrep内衬中,每个内衬加入10毫升9:1的硝酸和盐酸溶液。API样品的名称、结构及样品重量记录在下方的表1中。将这些消解罐加盖、组装好后,放入MARS 6消解系统中进行消解。自定义消解方法的参数记录在表2中。 

 

表1:样品及大致重量

表1.png 

表2:API的MARS 6消解参数

表2.png 

在另一次消解过程中,将12个鱼油胶囊直接加入到12个内衬中。首先进行预消解步骤,以完荃溶解明胶胶囊并释放出其中的油。若跳过此步骤,可能会导致消解罐内发生火灾,从而对消解罐内衬造成泳久性损坏。 

 

预消解过程是在通风橱中向内衬中的胶囊加入5毫升过氧化氢(H₂O₂)。样品需在不加盖的情况下静置10分钟。这样可以让过氧化氢软化胶囊并使其破裂,从而暴露出内部的油。图2和图3展示了在添加酸、密封消解罐以及进行消解之前,样品应有的外观。10分钟后,向每个内衬中加入10毫升9:1的硝酸和盐酸溶液。必须在预消解完成之后才能添加硝酸和盐酸溶液,否则样品会产生过多泡沫并溢出内衬。对于鱼油胶囊,选择了“One Touch Pharmaceutical Method”(一键式药品消解方法)。 

图2:添加过氧化氢后鱼油胶囊的照片

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图3:添加硝酸后鱼油胶囊的照片

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四、结果与讨论

使用iPrep消解罐和iWave温度控制的MARS 6能够完荃消解每种API材料,并在明胶胶囊消解过程中有效管理压力。每个API样品均进行了两次重复实验,以确认样品制备的成功。图4展示了TrixiePhos材料的消解条件示例。明胶胶囊的消解条件如图5所示。该系统能够自动且即时地调整功率,以精确控制这一过程所需的高温消解条件。所有样品均被完荃消解,且消解液清澈,如图6所示。对于处理这些难以消解的药品材料,带有iPrep消解罐的MARS 6系统是一个理想的选择。

图4.png 

图4:TrixiePhos消解的功率-时间图

图5.png 

图5:鱼油胶囊消解的功率-时间图

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图6:消解及稀释后的溶液(请注意,第三个样品的黄色是由于TrixiePhos样品中的钯催化剂造成的)

标签:微波消解原料药药品分析

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