2025-01-30 08:09:08傅立叶变换红外光谱
傅立叶变换红外光谱(FTIR)是一种分析技术,利用红外光与物质相互作用产生的吸收、透射或反射现象,获取物质的分子结构和化学组成信息。FTIR通过干涉仪将红外光调制为干涉图,再经傅立叶变换转换为光谱图,具有高分辨率、高灵敏度、快速扫描和宽光谱范围等优点。该技术广泛应用于材料科学、化学、生物学、环境监测等领域,用于物质鉴定、结构分析、定量分析等。

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2023-06-05 09:39:20傅立叶变换红外光谱仪测定粉尘中游离二氧化硅含量
关键词:红外光谱仪 定量检测 游离二氧化硅        在电力、煤炭等行业生产环境中,粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对作业人员的危害较大,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。因此,加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批量检测的目的,可选用FTIR920型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。检测原理:α-石英在红外光谱中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。仪器配置:制样准备:瓷坩埚和坩埚钳;箱式电阻炉或低温灰化炉;十万分之一天平;200目过滤筛;滤纸、称量纸 若干;无水乙醇;手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶;游离二氧化硅标准品(纯度高于95%);采集的粉尘样品。样品的采集:根据测定目的,样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。测定:1、样品处理准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折 3 次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于 600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续 3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。2、石英标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg 溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱图,在 900cm-1 处校正零点和 100%,以 Y 轴纵坐标表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用 800 cm-1标准曲线进行定量分析。3、样品测定分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或 694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定 3 次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。计算 按以下公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg;G——粉尘样品质量,mg。注意事项1、本法的α-石英检出量为 0.01mg;相对标准差(RSD)为 0.64%~1.41%。2、粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可进行分析测定。3、灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于 600℃灰化时发生分解,于 800cm-1 附近产生干扰,如灰化温度小于 600℃时,可消除此干扰带。4、在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在 800cm-1 附近产生干扰,则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。5、为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在 18℃~24℃,相对湿度小于 50%为宜。制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。
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2025-04-15 16:00:17傅立叶红外光谱仪步骤哪些必不可少?
傅立叶红外光谱仪步骤 傅立叶红外光谱仪(FTIR)作为现代分析化学中常见且重要的仪器之一,广泛应用于材料分析、化学成分鉴定以及污染监测等领域。通过对红外光谱的解析,FTIR能够准确地揭示样品的分子结构和功能基团。本文将详细介绍傅立叶红外光谱仪的操作步骤,从样品准备到数据分析的整个过程,帮助用户更好地理解和掌握该技术的实际应用。 样品准备与处理 傅立叶红外光谱仪的使用首先要求样品的充分准备。根据样品的物理状态(固态、液态或气态),处理方法有所不同。在处理固态样品时,通常需要将其磨成细粉,混合少量的KBr(氯化钾)粉末,并通过压片法制备成薄片,保证其透光性。液体样品则可以直接滴加到红外窗片上,或通过配制成薄膜来进行测试。气体样品一般通过气体池进行分析,确保测试气体的流动性和均匀性。 在进行样品准备时,操作人员需要特别注意避免样品的污染或挥发。因为这些因素会直接影响的光谱结果,导致误差。因此,样品准备过程中应确保清洁操作,并使用高质量的化学试剂。 设备设置与校准 傅立叶红外光谱仪的操作需要先进行必要的设备设置与校准。打开仪器并进行自检,确保所有硬件运行正常。接着,根据不同的样品类型,选择适当的光谱范围和扫描模式。FTIR通常工作在4000 cm-1至400 cm-1的红外区域,用户应根据实验要求设置合适的扫描次数和分辨率。 在进行数据采集之前,校准是确保实验精度的重要步骤。常见的校准方法包括使用标准的波长校准片,或进行背景扫描。背景扫描是指在没有样品的情况下,对环境进行一次测量,获得背景光谱。这样,后续样品测试时能够扣除环境的影响,提高测试数据的准确性。 数据采集与分析 当样品准备完毕,仪器设置完成后,开始进行数据采集。傅立叶红外光谱仪通过红外光源照射样品,样品对不同波长的红外光具有不同的吸收特性,得到样品的吸收光谱。在测试过程中,仪器会将光谱信息通过傅立叶变换算法转化为可供分析的数据。 数据采集完毕后,用户需要对光谱图进行详细的分析。检查光谱的主要吸收峰,这些峰值对应的是样品分子中的特定化学键。通过与已知的标准谱库进行比对,分析样品的成分和结构。不同化学基团会在红外光谱上产生特定的吸收峰,例如,C=O、N-H、C-H等基团的吸收特征非常明显,能够帮助用户迅速定位到样品的分子结构。 结果验证与报告 为确保实验结果的可靠性,用户需对结果进行验证。可以通过对比不同批次样品的光谱结果,或者使用其他分析方法(如GC-MS、NMR)进行辅助验证。如果光谱数据与已知标准相符,则可以确认样品的成分与结构。 在完成数据分析后,生成的报告需详细记录实验条件、样品信息、光谱图及分析结论。报告的准确性对于后续的科研工作或质量控制至关重要。 总结 傅立叶红外光谱仪作为一种强大的分析工具,其操作过程虽有一定复杂性,但通过合理的样品准备、设备设置、数据采集与分析,可以得到高精度的实验结果。精确的操作步骤和科学的分析方法是确保结果准确性的关键。通过对傅立叶红外光谱技术的掌握,不仅能够提高实验效率,更能为材料分析和化学研究提供有力的支持。
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2024-11-19 15:40:45近红外光谱分析仪有哪些分类?
近红外光谱分析仪主要分为固定波长滤光片型、光栅扫描型、傅里叶变换型(FT-NIR)和声光可调滤光器型(AOTF)。每种类型都有其特定的应用场景和优势,如光栅扫描型适用于需要高信噪比和分辨率的场合,而FT-NIR则以其高分辨率和扫描速度受到青睐。
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2024-03-05 17:21:07近红外光谱解析实用指南
求《近红外光谱解析实用指南》
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2022-11-24 11:05:17精彩回看 | 线性黏弹性变换
线性黏弹性的基本测试模式有哪些?它们的表现特征是怎么样的?如何把傅立叶变换方法应用到振荡测试数据处理当中?您都将在本次课程中找到答案。精彩片段
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