- 2025-01-21 09:33:41锂电池材料的内部结构研究
- 锂电池材料的内部结构研究主要聚焦于材料微观层面的组成、排列及相互作用。通过高分辨电子显微镜、X射线衍射等技术，科学家可观察材料内部的晶格结构、缺陷分布及元素分布。研究旨在揭示材料结构与性能间的关系，如提高能量密度、循环稳定性等。此外，还探索新型材料结构，以期获得更优的锂离子传导路径和存储能力。这些研究对推动锂电池技术进步、提升电动汽车及储能系统性能至关重要。
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- 本文，作者使用磷酸酯修饰的纳米尺寸氧化硅陶瓷颗粒制备了具有优异热稳定性和阻燃性的隔膜材料，提升了锂电池的安全性能。
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锂电池材料的内部结构研究问答
- 2022-04-06 16:12:38锂电池材料的内部结构研究手段，你选对了吗？（二）
- 【锂电池电镜制样方法专题】锂电池材料的内部结构研究手段，你选对了吗？（二）--- 锂电池隔膜基础篇作者：包沈源 图1 锂电池结构示意图最初，锂电池正极(cathode)材料为钴酸锂，负极(anode)则是聚乙炔。随后在1985年，根据Kenichi Fukui的前沿电子理论，研究者们使用钴酸锂和石墨作为正极和负极，以提升锂电池的稳定性。然而，在锂电池量产前，首先需要解决电池过热和过载的安全问题，而其中的关键点就在于隔膜(separator)。电池隔膜是放置在电池正极和负极之间的一种渗透膜（图1），其主要作用是保持正极和负极分离，防止电池短路，同时隔膜也需要允许电荷载流子通过，以保证化学电池电路闭合。隔膜通常是一种具有微孔的聚合物膜，需要对电解液和电极材料具有一定的化学和电化学稳定性，同时也需要有足够的机械强度以承受电池组装过程中的应力。Yoshino开发了微孔聚乙烯隔膜，以实现“保险丝”的功能。在电池内部异常过热情况下，隔膜提供了一个关闭机制：微孔受热融化闭合，阻断电池内部载流子流动。在2004年，Denton及其同事研发了一种新型电活性聚合物隔膜，其具有过载保护功能，能够通过控制载流子电位，可逆地切换绝缘和导体状态。不同于其他技术，聚合物隔膜最初并非特意为电池而开发，由于该材料是当时技术淘汰下来的产品，因此能够低成本大批量生产。隔膜材料包括非纺织的纤维材料：棉花、尼龙、聚酯、玻璃等；聚合物薄膜：聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯；陶瓷；天然材料：橡胶、石棉、木材。目前应用于电池隔膜的大部分聚合物都是半晶状聚烯烃材料，包括聚乙烯、聚丙烯及其混合物。近期，研究者们尝试使用接枝聚合物来改善电池性能，其中包括：微孔聚甲基丙烯酸甲酯和硅氧烷接枝聚乙烯隔膜，相比于传统的聚乙烯隔膜他们展现出更好的表面形貌和电化学性能。另外，聚偏二氟乙烯纳米纤维网被应用于隔膜材料，可以同时改善离子导电和形貌稳定性。 图2 Leica EM TIC3X三离子束研磨仪，配置冷冻切割样品台 对于使用电子显微镜观察锂电池隔膜形貌，分析其化学成分的表征，正确的电镜制样方法是决定最后结果准确性和真实性的关键步骤。由于目前使用的锂电池隔膜基材多为高分子聚合物材料，并且表面大多经过无机物或者有机物修饰。对于处理这种对温度及其敏感，并且具有复杂的多层结构的样品，需要注意整个样品制备过程中可能引起的热损伤和应力损伤。Leica EM TIC3X冷冻离子束切割技术是目前解决上述问题的最优方案之一(图2)。其主要得益于EM TIC3X以下特点：Leica TIC3X独特的鞍形场散焦离子源，能够大幅度降低甚至避免离子束切割过程中，对样品造成的热损伤，展现出最真实的表面形貌结构Leica TIC3X配置的冷冻切割样品台及其主动式液氮泵，能够实现大范围、精准温控(30°C ~ -160°C)，保证样品加工过程的温度，有效抑制热损伤的产生Leica TIC3X冷冻切割样品台配有体视显微镜，能够通过三轴精确调节样品位置，方便用户进行精准定位，并在加工过程中实时确定样品状况，及时调整加工参数 图3 (a)和(b)，以及(c)和(d)分别为Leica EM TIC3X常温以及冷冻离子束切割所得的锂电池隔膜截面SEM图像 如图3所示，我们尝试使用常温和冷冻离子束切割，加工隔膜样品，以分析温度对于该类样品的影响。如图3(a)和(b)所示，尽管使用较低的加速电压(4kV)，并在加工过程中增加休息时间，辅助样品散热，但是最后隔膜表面还是存在很严重的热损伤，只能看到融化的表面，无法观察到隔膜的孔道结构。而使用冷冻切割样品台后，我们就能够增大加速电压(加速电压5kV，加工温度-50°C)，不间断地加工样品，所得隔膜截面平整无污染 (图3(c)和(d))，孔道结构清晰可见，未观察到热损伤现象。上述结果表明，锂电池隔膜样品对离子束切割过程中温度及其敏感，不合适的加工条件会造成热损伤，引起严重的表明结构形变。Leica EM TIC3X冷冻切割样品台能够精确地控制样品加工过程中的温度，避免热损伤的产生，得到最真实可靠的样品截面形貌结构。 相关产品：Leica EM TIC3X三离子束研磨仪
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- 2022-03-23 13:42:46锂电池材料的内部结构研究手段，你选对了吗？（一）
- 徕卡LSR 武素芳锂电池是最成功的商业化电化学产品，广泛应用于电子产品，电器，网格存储，汽车，发电站等生活的各个方面。然而，锂电池还有很多的性能需要改善，例如能量密度，循环能力，存储能力，安全性等等，正因如此，我们需要了解电池的内部结构。 锂电池的内部结构非常复杂，为了改进性能，可以用多种表征手段来揭示电池内部的充放电行为，锂电池内部的结构改变有多个维度，包括原子级晶体结构的改变，固态电解质界面（SEI）生长，微米级电极颗粒破碎，宏观上电池膨胀等，这些变化都会影响电化学性能，成像技术给出的锂电池的2D或3D的空间分辨率，可以帮助研究人员分析失败机理，提高锂电池实际使用性能。比如，在“锂电池中电极材料裂纹结构制备及其电化学性能研究”②中，作者将NCM材料（三元正极材料）作为研究对象，即含有Li、Ni、Co、Mn和O的材料，用徕卡三离子束切割仪EM TIC3X切割材料粉末，看内部裂纹结构（图1）。 图1.NCM不同压实密度内部孔道分布及结构示意图 电子束成像技术（EM）目前来说是锂电池成像里使用最多的。电子束德布意耳波长小于10-10m，主要是样品和电子束相互作用激发一系列的X-射线，电子信号。电镜成像可以到达原子级别，可以轻松获得元素分布图，化学价位分析和3D重构。电镜分辨率可达0.05nm,可以很容易揭示锂电池原子级的催化和储能的机理。但是电镜也有自身限制：1）电子束工作需要高真空，不利于电解液的研究；2）电子束和轻质元素相互作用弱，不太容易获得锂离子；3）透射电子束对电极材料的穿透深度一般在10-6m，当锂电池电极颗粒大于10-5m时，则不太合适；4）高能电子束可能会损伤样品。但这里有其他的解决方案，原位电镜，冷冻电镜，3D重构。 冷冻电镜首先是应用在生物大分子中，最大优点是保持样品的结构真实性。此方法的发明者们在2017年获得了诺贝尔化学奖。这项技术在固态电池研究中，可直观看到锂枝晶的形成，SEI的结构，还有在样品制备和电子束辐照中容易受影响的部分。和传统的电镜技术相对比，冷冻电镜有两个显著特点：低温，低电压。在样品准备，转移和测试过程中，都需要在极低的温度(−170 °C)下进行，样品的脆弱结构被冻住并得到保存，同时，冷冻电镜测试中电子束强度远低于常规电镜，减少了样品的损伤。① 近年来，徕卡电镜制样设备为锂电池材料内部结构研究提供助力，在国内外多个头部锂电池材料高校研究所，企业实验室检测部门，都有徕卡制样的身影。 徕卡电镜制样产品全家福 在接下来的内容中，我们会先后介绍徕卡制样设备在正极材料，负极材料，隔膜材料，固态电池等方面案例。 在“钴酸锂双晶界裂纹降解的原子机理”一文中，作者使用徕卡EM TIC 3X做截面切割后，采用EBSD统计钴酸锂，孪晶比例超过40%。孪晶界是一种缺陷，在晶界处容易产生裂纹，主要包括解理裂纹和分解裂纹。文章里面对这两种裂纹的形核和生长机制做了详细的分析。③ 图2.孪晶界的EBSD图示及晶向 在“钴酸锂多元素掺杂方法极大提高其电化学性能”一文中，作者采用徕卡三离子束EM TIC 3X切割循环后的极片，并作SEM形貌分析④ 图3.循环后极片的离子束切割SEM图片示意图 在“纳米结构和开孔颗粒形态对锂离子电池的电极加工及电化学性能”一文中，作者采用徕卡三离子束EM TIC 3X切割不同孔隙度极片，并作电镜观察及EDS分析：⑤ 图4.离子切割压延电极的扫描电镜图片 为什么说徕卡三离子束设备适合正极材料的加工呢？这和它的功能和设计是分不开的。徕卡三离子束设备EM TIC 3X可以常温，可以冷冻，也可以真空传输或冷冻传输，根据加工需要，可随时随地升级变身新功能。在锂电池正极材料看平整断面时，通常使用常温加工，标准样品台即可满足通常需要；若测试样品数量多，则可选择三样品台，一次放三个样品，到预设定时间后，取出即可；若样品中锂及其化合物含量高，短时间也不可以接触空气，或高镍正极材料，不能短时间接触空气，则可选择真空传输，全程真空装载加工样品，且加工完毕可真空转移至电镜中实现最终观察。 图5.徕卡三离子束设备EM TIC 3X结构及样品台功能选项示意图徕卡三离子束设备采用鞍型场枪设计，对于正极材料非常友好，鞍型场枪能量分散，对于一个点，热量低，特别适合掺杂不耐热样品或循环对比实验。循环实验中，使用后的电极中往往会掺入部分有机物，此时的低热加工，对样品来说再合适不过。此类枪由于设计时没有磁场的引入，对于电池材料的粉体原料或电极的掉粉问题，不会产生吸附现象，极大延长了枪的维护周期。 如果您需要了解此设备的信息或者需要了解样品制备方法，无论是电池哪一部分，均可随时跟我们联系并作交流。 参考文献：[1] Zhe Deng, Xing Lin, Zhenyu Huang, Jintao Meng, Yun Zhong, Guangting Ma, Yu Zhou, Yue Shen, Han Ding, and Yunhui Huang. Recent Progress on Advanced Imaging Techniques for Lithium-Ion Batteries. Adv. Energy Mater. 2021, 11, 2000806[2] Performance Guangxin Li, Ya Wen, BinBin Chu, Longzhen You, Lingfeng Xue, Xiang Chen,Tao Huang, and Aishui Yu. Comparative Studies of Polycrystal and Single-CrystalLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 in Terms of Physical and Electrochemical Performance. ACS SustainableChem. Eng. 2021, 9, 11748−11757[3] Yuyuan Jiang, Pengfei Yan, Mingchao Yu, Jianming Li, Hang Jiao, Bo Zhou, Manling Sui.Atomistic mechanism of cracking degradation at twin boundary of LiCoO2. Nano Energy 78(2020) 105364[4] Xing-Qun Liao, Pan-Li Ren, Chang-Ming Zhang, Zhou-Lan Yin, Guo,Cong Liu and Jin-Gang Yu. Highly improved electrochemical performances of LiCoO2 via a multi-element co-doping strategy. New J. Chem., 2021, 45, 5596.[5] Marcus Müller, Luca Schneider, Nicole Bohn, Joachim R. Binder, and Werner Bauer. Effect of Nanostructured and Open-Porous Particle Morphology on Electrode Processing and Electrochemical Performance of Li-Ion Batteries. ACS Appl. Energy Mater. 2021, 4, 1993−2003相关产品：徕卡三离子束EM TIC 3X了解更多徕卡电镜制样的信息：https://www.leica-microsystems.com.cn/cn/products/electron-microscope-sample-preparation/
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- 2022-12-05 13:15:39Phenom Ar-C 手套箱版扫描电镜在固态锂电池研究中的应用优势
- 从移动设备到交通工具，电池已成为我们日常生活中不可或缺的一部分。随着我们努力地通过使用电动节能汽车和可持续能源来减少我们对地球的影响，新的改良的电池技术至关重要。与其它商用电池技术相比，锂离子电池具有卓 越的能量和功率密度性能，是高效的储能设备。目前，锂离子在越来越多的应用中得到广泛运用，例如智能手机和电动汽车。然而， 一些新闻报道的案例表明，锂电池在流行电子产品使用中发生爆炸，引发了重大召回事件。智能手机中的锂离子电池在飞行过程中引起火灾后，整个航空旅行行业都采用了新的安全法规。也有一些案例表明，电动汽车中的电池起火燃烧，非常难以熄灭而且容易复燃。 目前的技术大多采用液体电解质，因此为了提升电池的安全性能，下一阶段将会重 点研究固态锂电池。固态锂电池可以帮助解决两个关键问题：提供更大的能量密度提供更安全的产品分析锂电池材料的主要挑战是它们在空气中非常活泼。在固态锂电池的研发过程中，必须保护样品在制备和分析过程中不与环境发生反应，氩气环境可防止锂与氧气、氮气或水反应。飞纳手套箱版扫描电镜 Phenom Ar-C 是唯 一可以完全放置在充满氩气环境的手套箱内的台式扫描电子显微镜，允许研究人员对空气敏感的锂电池样品进行研究。通常，当把样品从手套箱转移到扫描电镜时，由于暴露在水、氧气或氮气中，样品会发生改变。 如果将扫描电镜放置于氩气手套箱内，由于样品和扫描电镜分析处于同一环境中，既可以保护样品，工作流程也会快得多。然而，尽管锂不与氩气发生反应，但在氩气环境下的研究仍然存在着一些挑战。扫描电子显微镜使用 15000 伏特（甚至更高）的高加速电压。在没有适当预防措施的情况下，在氩环境中使用如此高的电压可能会由于氩气的低击穿电压而导致火花，最 终将损坏 SEM 内部的电子器件。为了避免这个问题，Phenom Ar-C 手套箱版台式扫描电镜采用专 利的保护技术，为表征空气敏感的电池样品提供了一个受保护的环境。优势通过在手套箱中使用 Phenom Ar-C，您可以在该手套箱中同时进行样品制备和 SEM/EDS 分析。这不仅使样品制备、成像和分析过程变得快速，还意味着锂样品可以持续受到氩气环境的保护。因此，您可以在样品转移到其它研究设备之前对样品进行研究或预筛选。虽然使用了厚手套，但样品台的操作非常简单。此外，该系统在没有干预的情况下，长寿命的 CeB6 灯丝可以使用数千小时。传统方法与 Phenom Ar-C 手套箱版台式扫描电镜对比锂金属作为锂电池的阳极材料优势:高比能量高比功率挑战：安全性容量扫描电镜用于锂金属研究，有助于研究人员了解 Li 的工作原理，以开发新的方法提高性能。锂金属的优势与挑战案例在充满氩气的手套箱内使用 Phenom Ar-C 飞纳台式电镜，获得的锂枝晶扫描电镜（SEM）图像。下图是横截面样品，可以看出飞纳电镜的超景深可以清晰观测样品。
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- 2022-03-07 10:51:16全自动氮吹仪的内部结构分析
- 全自动氮吹仪的内部结构分析全自动氮吹仪是通过整合、优化现有技术优势而设计出的一个产品，较好地解决了之前的一些问题。该设备采用浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本必须置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易，节约实验室成本，而且减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室必备的样品前处理装置。工作原理：加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气还是一种不活泼的气体，也能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。全自动氮吹仪就是通过这些原理达到了浓缩的目的。它将氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现大量样品的快速浓缩。全自动氮吹仪采用的、突破性的设计理念，实现了自动化处理。仪器采用不锈钢及耐化学品的特殊材料。由自动升降装置、终端感知器、样品架、气体分配系统、水浴锅组成。自动升降装置：氮吹针随氮吹管内的液面下降而自动下降，能保证全自动氮吹仪的氮吹效率，节省氮气用量，提高浓缩效率，缩短浓缩时间。终端感知器：当氮吹管内的液面下降到预设位置，仪器自动感知终点，浓缩过程结束，样品支架自动升起。样品架：内置升降装置，可带动样品架自动上升下降。圆盘式设计，可放置24位样品管，适用15ml、50ml。气体分配系统：整个系统的气体流量大小可调，每根导气管配有气体开关，方便按需选用氮吹管，有效控制气体消耗量。导气管可上下自由调节高度。当浓缩过程结束，能自动停止供气，杜绝气体浪费。水浴锅：圆形设计，采用全不锈钢材质；水浴温度控制范围：室温～90℃，温度控制精度：±1℃。在制药、食品安全、特别是婴幼儿乳品、医学测试、农药残留方面发挥了实际效用，为气相色谱(GC)、液相色谱(Hplc)等分析手段中样品的制备和处理提供了省时的平台，全自动氮吹仪是SPE固相萃取技术的配套设备。
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- 2023-07-05 10:58:55复合相变材料与液冷耦合的动力电池热管理系统的研究
- HS-TGA-103热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数据处理系统组成。在测试过程中，样品被放置在加热系统内，通过温度控制系统进行升温。同时，称重系统监测样品的质量变化，并将数据传输至数据处理系统进行分析。通过测量样品质量随温度的变化，热重分析仪能够揭示材料的热稳定性和动力学行为等信息。复合相变材料与液冷耦合的动力电池热管理系统的研究【南昌大学 刘自强】复合相变材料与液冷耦合的动力电池热管理系统的研究上海和晟 HS-TGA-103 热重分析仪
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- CIC-D300离子色谱仪
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- TMA 7100热机械分析仪
- CIC-D150离子色谱仪
- 双膜淋洗液发生器
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