特色方案｜川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱:SH-Wax

(30m，0.32mm×0.25μm;

P/N:221-75895-30); 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1mL 含15mg 的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品75mg，精密称定，置5mL量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置20mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加环己烷至刻度，摇匀，即得。

精密量取本品50mL，加水250mL，照挥发油测定法(通则2204) 试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，加环己烷3mL，连接回流冷凝管，加热至沸并保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少械环己烧洗涤，并入分液漏斗中，分取环己烷液，水液再用环己烷提取2次，每次3mL，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，合并环己烷液，置20mL 量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加环己烷至刻度，摇匀，即得。

色谱柱:SH-Wax

(30m，0.32 mm×0.25μm

;P/N:221-75895-30) 

柱温:110°C

载气:N2
进样口温度:250°C
分流模式:分流(25:1)
控制模式:恒线速度(33.9cm/s)
检测器:FID，温度:240°C
进样量:1μL

按照上述色谱条件(1.4)进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下: