动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

具体物质：

去甲雄烯二酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、诺龙、雄烯二酮、睾酮、普拉雄酮、甲睾酮、异睾酮、表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮、美睾酮、达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮、美雄醇、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松、泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索

应用范围：

食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾

方法原理：

试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。

前处理仪器：

分析天平：感量 0.0001 g；天平：感量 0.01 g；组织匀浆机； 涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机：10000 r/min； 固相萃取装置；氮吹仪； pH 计。

检测仪器：

LC-MS

试样制备：

1. 动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

2. 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀，均分

成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 0 ℃〜

4 ℃以下冷藏存放。

3.鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密

封，并标明标记，于 0 ℃〜4 ℃以下冷藏存放。

注意事项：

1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为：称取 43.0 g 乙酸钠（NaAC.4H20)，加入 22 mL 乙酸，用水溶解并定容到 1000 mL，用乙酸调节 pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL，于

37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h，保证温度稳定，±1℃，时间足

够，水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。

够，水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超声提取，冷冻离心，提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min〜3 mL/min。

7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下，切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小，防止气流过大， 液体溅出。用氮气吹至近干，避免待测物被吹至过干残留于试管内壁，再次溶解不完全，影响回收率