真菌毒素（Mycotoxin）是由某些真菌在生长繁殖过程中产生的次生代谢产物，可对人类和动物的健康造成各种不良影响。目前已知的真菌毒素大约有300多种，其中具有代表性的包括黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇、展青霉素、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等。这些真菌毒素首先会广泛污染农作物、粮油及其制品等，再迁移至以此为原料的动物或宠物饲料，如果饲料出现了真菌毒素的感染，宠物在食用饲料后就会出现反胃、免疫力下降甚至癌变等不良后果。
为了确保宠物饲料安全，农村农业部在2018年发布了20号公告（宠物饲料管理方法），其中LC-MS/MS标准检测方法NY/T 2071，NY/T 1970，SN/T 3136均采用了串联四极杆质谱。随着相关研究的不断推进，更多种类的真菌毒素在饲料中被发现，同时越来越多的证据表明其它真菌毒素也具有相同甚至更强的健康危害。为了尽可能降低真菌毒素的影响，相关企业和机构对于更多种类的真菌毒素检测需求大幅增加。因此，为了满足日益增长的检测需求，本研究开发出一种快速检测宠物饲料中43种真菌毒素的方法。
前处理简单、经济、快速，适合企业及政府监管机构；
通量高，一针进样即可14分钟内同时检测43种真菌毒素；
具备良好的灵敏度、重现性以及准确度，优于现行法规需求。
将准备好的待检测样本进行提取。称取5.0 g样品粉末于50 mL离心管中，再加入20 mL提取液（含有1%乙酸的80%乙腈-水溶液），涡旋提取30 min。之后对其进行离心（2,000 rpm, 10 min），取上清液500 μL加500 μL纯水进行稀释并用滤膜过滤后， 进行UPLC-MS/MS分析。
色谱系统：
ACQUITY UPLC I-Class PLUS
色谱柱：
ACQUITY Premier HSS T3 (2.1 x 100 mm, 1.8 μm, P/N:186009468)
流动相A:
1 mM甲酸铵水溶液，含0.1%甲酸
流动相B：
甲醇，含0.1%甲酸
进样体积：
3 μL
流速：
0.40 mL/min
梯度：
质谱系统：
Xevo TQ-S Cronos
电离模式：
ESI+/-(正负极性切换)
毛细管电压：
+2.5/-2.5 kV
锥孔气流速：
50 L/h
脱溶剂气温度：
550 ℃
离子源温度：
150 ℃
化合物MRM方法如下表：
*：表示定量离子
下图为43种真菌毒素总离?流?谱图。
图1. 43种真菌毒素TIC图。
以实际样品中浓度加标（20 μg/kg）样品计算回收率。43种真菌毒素，除渥曼青霉素、伏马毒素及玉米赤霉醇回收率低于60%以外，其余化合物回收率均超过60%，可完全满足高通量测定需求。如表1为各化合物回收率结果。
表1. 各化合物中浓度加标回收率结果。
各化合物Z低定量限（指S/N>10）远远优于现行监管标准要求，如恩镰孢菌素A及B定量限低于0.05μg/kg，黄曲霉B1、黄曲霉G1定量限低至0.1 μg/kg，黄曲霉B2、黄曲霉G2定量限低至0.2 μg/kg。绝大部分真菌毒素定量限在2至5 μg/kg以下，除了串珠镰刀菌毒素、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉醇及α-玉米赤霉醇在10至20 μg/kg之间。
43种真菌毒素在基质中线性表现良好，线性相关系数R均大于0.995。
采用1 ppb基质匹配样品，连续进样10针，通过4种黄曲霉考察方法及仪器稳定性，结果显示4种黄曲霉连续10针，RSD<5.3%。
本应用采用了一种简单、快速、高通量的前处理方法，实现了对宠物饲料样品中43种真菌毒素的测定。与传统标准检测方法相比，该方法通量更高、时间更快、成本更低。得益于优异的UPLC-MS/MS分离能力及灵敏度，即使在大幅稀释了样品提取液的情况下，依然能够获得相当低的定量限，满足现行检测。
针对标准的更新，公司及时更新了Quanpedia数据库，完成该方法的方法包。如您对以上方案感兴趣，欢迎在文末给小编留言或联系您身边的销售。
全部评论(0条)
相关产品推荐（★较多用户关注☆）
Waters Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪
报价：面议 已咨询 4722次
Waters Prep 150制备液相色谱系统
报价：面议 已咨询 4538次
Waters ACQUITY Arc系统
报价：面议 已咨询 5816次
Waters Vion IMS QTof 离子淌度质谱
报价：面议 已咨询 4136次
Waters 大气压气相色谱电离源（APGC）
报价：面议 已咨询 2859次
Waters NuGenesis实验室管理系统
报价：面议 已咨询 3643次
Waters Empower 3 色谱数据软件
报价：面议 已咨询 5841次
Waters Xevo G2-XS QTof 高分辨质谱
报价：面议 已咨询 3840次
你可能还想看
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
热点文章
近期话题
相关产品
在线留言
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论