2025食品安全新标来袭！Diamonsil Plus色谱柱助您搞定食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定

本方案适用于白菜、黄瓜、苹果、面酱、醋、酱油、橙汁和果酱等样品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定，定量限为2mg/kg。

(1) 对羟基苯甲酸酯类化合物1000μg/mL标准储备液(Cat.#:48677)：准确称量10mg各对羟基苯甲酸酯类化合物于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。

(2) 对羟基苯甲酸酯类化合物100μg/mL标准中间液：准确吸取1mL对羟基苯甲酸酯类化合物1000μg/mL标准储备液(Cat.#:48677)于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。

3.1 白菜、黄瓜、苹果、面酱等

取5g样品于50mL离心管中，加入10mL甲醇，涡旋振荡10min，超声20min，8000rpm离心5min，收集全部上清液于另一50mL离心管中，向残渣中再加入10mL甲醇，重复提取一次，合并两次提取液，加水至40mL，混匀，8000rpm离心5min。取20mL上清液，待净化。

3.2 醋、酱油等

取5g样品于50mL离心管中，加入5mL水，涡旋振荡10min，加入10mL甲醇，涡旋振荡10min，超声20min，8000rpm离心5min，收集全部上清液于另一50mL离心管中，向残渣中再加入10mL甲醇-水溶液(2+8)，重复提取一次，合并两次提取液，加水至40mL，混匀，8000rpm离心5min。取全部上清液，待净化。

3.3 橙汁等

取5g样品于50mL离心管中，加入30mL甲醇-水溶液(3+7)，涡旋振荡10min，超声20min，再加入甲醇-水溶液(3+7)至40mL，混匀，8000rpm离心5min。取全部上清液，待净化。

3.4 果酱等

取5g样品于50mL离心管中，加入1mL浓氨水、4mL水，涡旋振荡10min，放置1小时，加入10mL甲醇，涡旋振荡10min，超声20min，8000rpm离心5min，收集全部上清液于另一50mL离心管中，向残渣中再加入10mL甲醇-水溶液(2+8)，重复提取一次，合并两次提取液，加水至40mL，混匀，8000rpm离心5min。取全部上清液，待净化。

4.1 白菜、黄瓜、苹果、面酱等，提取后使用此净化方法

ProElut^? PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL水、5mL甲醇-水溶液(5+5)，推干小柱，弃去流出液；

(4)洗脱：加入5mL甲醇，洗脱完毕后，推干小柱，收集所有流出液；

(5)定容：加甲醇定容至5mL，过0.22μm PTFE滤膜(Cat.#:37178)，上机分析。

净化过程全程控制流速1滴/s。

4.2 醋、酱油、橙汁、果酱等，提取后使用此净化方法

ProElut^? PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL水、5mL甲醇-水溶液(3+7)，弃去流出液；

(4)洗脱：加入6mL甲醇(果酱样品使用6mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱)，收集流出液；

(5)定容：加水定容至10mL，过0.22μm PTFE滤膜(Cat.#:37178)，上机分析。

净化过程全程控制流速1滴/s。

色谱柱：Diamonsil Plus 3μm C18, 150x4.6mm(Cat.#:99421)

流速：0.7mL/min

进样量：10μL   

柱温：35℃ 

检测器：PDA 254nm

流动相：A：0.1%磷酸水溶液   B：乙腈

白菜、黄瓜、苹果、面酱、醋、酱油、橙汁和果酱等中对羟基苯甲酸酯类化合物测定的添加回收结果。