残留溶剂专题③｜岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

I类和II类残留溶剂的分析

III类残留溶剂的分类

参照中国药典0861丁酮相对保留时间法分析III类残留溶剂时发现部分组分共流出，且空白溶剂对III类残留溶剂检测存在干扰，故需要通过单标定位确认保留时间。结果表明：甲酸乙酯、异丙醇保留时间接近，乙酸异丙酯、三乙胺保留时间接近，需将其分开检测。

三乙胺在混标中未被识别出，单标可正常出峰，这可能是共流出导致的。考虑到三乙胺易发生柱上吸附，建议使用岛津挥发胺专用柱SH-Volatil Amin单独检测，确保良好峰形和分析重现性。

分析效果对比

以下为使用岛津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色谱柱分析III类1和III类2的谱图(规格均为30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：

混合体系残留溶剂检测

很多时候残留溶剂检测是I类、II类、III类混合体系；我们发现有老师反馈甲醇、乙醇分析峰形和响应不好；也有老师反馈高沸点溶剂如DMF在624上峰形不好，转而使用极性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色谱柱耐温低，寿命往往不好。为此我们给出了使用SH-I-624Sil MS检测常见有机溶剂谱图：

液体进样测试条件：

实验结果：

顶空进样测试条件：

实验结果：