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残留溶剂专题④|关于甲酸、醋酸分析的探讨(文末惊喜直播)

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 更新时间:2025-01-14 11:50:29 阅读量:170
导读:本期作为该系列最后一期,我们将从酸类残留溶剂甲酸、醋酸的分析展开探讨。

2025

第4期

第四期

酸类残留溶剂甲酸、醋酸

上期回顾

第一期:

岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产

第二期:

岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析

第三期:

岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

在前面的几期中,我们分别针对I类、II类和III类残留溶剂展开了讨论,并针对胺类残留溶剂吡啶、三乙胺给出了解决思路。

岛津胺类专用柱:

SH-Volatil Amin

本期作为该系列最后一期,我们将从酸类残留溶剂甲酸、醋酸的分析展开探讨。(文末有直播,上午11点30开始哦!)






岛津色谱仪系列


根据色谱分析方法差异,甲酸、醋酸可以通过气相色谱、液相色谱、离子色谱进行含量测定。

本文就这三种方法进行详细介绍。


一、气相色谱



在气相色谱中,气相柱熔融石英表面存在的硅羟基(-Si-OH)容易与含氨基(-NH)和羧基(-COOH)化合物形成分子间氢键作用,这使得胺类和酸类化合物容易发生吸附和拖尾。此外,甲酸在氢火焰离子化检测器(FID)上响应微弱,一般需要衍生;如果非衍生直接检测,可以考虑使用热导检测器(TCD)/ 介质阻挡放电氦离子体检测器(BID)。

对于酸类化合物检测,可以使用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇色谱柱SH-PolarD进行检测,同时适当增大膜厚到0.5 μm或1.0 μm,可以有效提升分析的稳定性和重现性(薄膜色谱柱惰性相对较差,在酸类化合物分析时还是可能产生一定的吸附,厚膜可以有效提升惰性和改善峰形)。

岛津SH-PolarD气相色谱柱


案例1:GC-FID直接测定醋酸

色谱柱:

SH-PolarD Cap. Column,

30m x 0.25 mm x 0.25 μm

P/N: R221-75981-30


案例2:GC-BID直接测定甲酸

色谱柱:

SH-PolarD Cap. Column,

60m x 0.53 mm x 1.0 μm

P/N:R227-36280-02


案例3:GC-FID测定甲酸乙酯和醋酸乙酯(硫酸-乙醇衍生)

色谱柱:

SH-PolarD Cap. Column,

30m x 0.53 mm x 1.0 μm

P/N: R227-36280-01


二、液相色谱



在液相色谱中,由于甲酸、醋酸极性较大,如果想在反相色谱上有保留,需要使用高比例的水相,普通C18色谱柱在此使用场景下容易发生疏水塌陷,为此需要使用可以耐受高比例水相的液相柱,岛津Shim-pack GIST C18-AQ和Shim-pack Scepter C18-120可以很好地满足甲酸、醋酸的分析需求。

案例1

色谱柱:

Shim-pack GIST C18-AQ,

5μm, 4.6x150

P/N: 227-30742-07


案例2


色谱柱:

Shim-pack Scepter C18-120,

3μm, 3.0x150

P/N: 227-31015-04


三、离子色谱



离子色谱是一种重要的分析技术,可同时分离多种阳离子、阴离子以及有机酸、胺等,可以对甲酸、醋酸有效检测。

案例1:甲酸、醋酸的检测

色谱柱:

Shim-pack IC-SA4

(150 mmL x 4.6 mml.D., 3.5 μm)

P/N: 228-59500-91

文集下载

扫码填问卷可获取岛津残留溶剂综合应用文集电子版。

<点击立即下载>



以上是有关三种色谱方法测定甲酸、醋酸的探讨,具体测试条件可以参考岛津化药残留溶剂应用文集。至此我们残留溶剂专题分析的系列就要告一段落了。为此我们在文末奉上了残留溶剂整体解决方案的介绍视频,为日常实验分析提供更多的灵感,感兴趣的老师可以在闲暇之余点开观看~

研学时光第一期

时间:2025年1月14日 11:30-12:00

内容:《化药溶剂残留解决方案交流》(讲师:陈闵敏)

点击图片观看视频



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