GB2763-2019赛默飞整体解决方案之三：IC-MS/MS篇

GB 2763-2019中几百种农药残留的检测，已经被GC-MS和LC-MS承包了，但是否仍有小部分的强极性离子型农残的测定无法融入到你现有的方案中呢？别急，跟随小编来看看赛默飞专门针对这类物质提出的解决方案吧！

IC-MS/MS解决方案

在GB2763-2019种，有这样一部分农药残留物质，它们具有强极性、水溶性以及小分子的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，常用来替代反相柱的Hilic色谱柱虽然可以直接保留，但需要平衡的时间长，重复性也较差。非常典型的几种物质就是近年来备受关注的草甘膦、草铵膦及其代谢产物，以及剧毒农药百草枯、敌草快等，统称为极性离子型农药。为此，赛默飞提出了离子色谱-质谱（IC-MS）的联用方案，以离子交换色谱柱轻松分离强极性离子型农药，结合三重四极杆质谱的高灵敏度和选择性，在复杂食品基质中准确定性和定量痕量的农药残留，为您的实验室增添有力的检测手段。根据农残离子带电荷正负不同，在离子色谱上分为阴离子交换和阳离子交换的不同配置。下面分别介绍阳离子型农药和阴离子型农药的IC-MS/MS解决方案。

图1. IC-MS/MS联用流程图

（一）极性阳离子型农药残留解决方案

极性阳离子型农药种类不多，但个个大名鼎鼎，让人闻风丧胆的百草枯就是其中Z典型的一个。剧毒且令中毒之人回天乏术的百草枯是被禁用的农药种类，但仍有少数地区会有它的身影出现。IC-MS/MS 联用技术可以轻松应对极性阳离子型农药 – 百草枯的检测，此外，还可以同时分析敌草快、缩节胺、矮壮素，以及草甘膦的对离子Trimethyl sulfonium (TMS)。10分钟同时分离这五种化合物，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。仪器配置上除了可以应用紧凑型Integrion离子色谱系统，还可以通过ICS-6000模块型高端离子色谱系统来实现，为客户提供更多选择。

ICS-6000 搭配TSQ Altis

方法学验证结果与欧盟规定一致

依照欧盟SANTE 12682/2019中的规定，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%。限量Zdi的百草枯在GB2763-2019中的规定是：浆果类和小型水果类为0.01 mg/kg。验证工作选取了草莓为基质，以0.005 mg/kg为Zdi加标验证浓度。

（1）灵敏度  

在草莓中加标0.005 mg/kg时，对应的五种化合物中定量离子和定性离子响应信号见下图所示。高灵敏度说明该方法可以充分满足五种极性阳离子型农残的检测。

（2）回收率和重复性  

草莓基质中加标三个水平（0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg），回收率为89%-109%，RSD低于10%。

（3）系统稳定性和耐受性  

经过优化的前处理过程，可以有效去除样品基质，维持系统长时间稳定，有效延长耗材使用寿命。草莓基质下的百草枯，超过100针进样的离子对比例如下图所示：

200针草莓基质进样前后的保留时间漂移值如下表所示：

（二）极性阴离子型农药残留解决方案

赛默飞经过大量的验证试验，已于2019年11月推出了一套完整的基于IC-MS/MS技术的workflow，专门应用于极性阴离子型农药的多组分同时分析，免除衍生化反应，21分钟的分析周期同时测定15种极性阴离子型农药及其代谢产物（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、HEPA），以及常见离子型污染物氯酸盐和高氯酸盐。欧盟在农残风险评估中强烈建议要将包含农药及其代谢产物的总和作为残留定义，此方案恰恰可以满足欧盟这一要求，同时分析极性农药和对应的代谢产物，灵敏度满足甚至远高于需求，并且还可以提供给用户针对性的前处理方法、应用耗材、检测设备、数据处理以及技术支持等。

Integrion 搭配 TSQ Altis

方法学验证结果与欧盟规定一致

依照欧盟SANTE 12682/2019中的规定，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%。大多数国家将ZD农残Zda限量定为10 ng/g，尽管其他农药的Zda残留限值高于10 ng/g，但大多数实验室仍将10 ng/g作为分析方法验证的Zdi标准。

（1）灵敏度  

面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线Zdi点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。

（2）回收率和重复性  

以面粉为例的10 ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 12682/2019中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。

（3）系统稳定性和耐受性  

以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：

连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：

（三）IC-MS/MS联用系统优势

1 离子交换柱，GX分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。

2 全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。

3 EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。

4 在线电解YZ器提供持续稳定的YZ功能，使离子色谱系统与质谱兼容。

5 TSQ 质谱检测器具备更高的灵敏度和选择性，可以在复杂食品基质中更加准确的定性和定量分析。

结语

赛默飞帮助和陪伴用户应对挑战

赛默飞作为科学领域的，一直专注于解决科学技术难题，帮助和陪伴用户轻松应对来自各方面的挑战。针对GB2763-2019提出的全新挑战，赛默飞依托全面的产品线，强大的技术力量推出了市场上Z为全面的解决方案。该方案基于GC、LC、IC与串联质谱的仪器分析平台，整合QuEChERS与SPE的前处理技术，为检测实验室应对新的挑战提供强有力的技术支持。