摘要:本文建立了复方丹参滴丸丹参项指纹图谱的 UPLC 分析方法。参照中国药典色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GISS C18,对参照物溶液、供试品溶液进行分析,结果显示,丹酚酸 T 对照品对应的 2 个色谱峰的分离度大于 1.5,供试品呈现了 8 个与药典对照指纹图谱相对应的色谱峰,其中峰 1、峰 3 和峰 4 分别与相应的参照物峰的保留时间相对应,丹酚酸 T 的峰面积之和与丹参素的峰面积之比高于 0.18,且峰型良好,满足中国药典要求。此方法可为复方丹参滴丸丹参项指纹图谱的分析提供参考。
PART 01
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40 BX3 超高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GISS C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30048-02) ;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
1.2 参照物溶液的制备
取丹参素钠对照品及丹酚酸 T 对照品适量,精密称定,加 75%甲醇制成每 1 mL 含丹参素钠 0.16 mg(相当于每 1 mL 含丹参素 0.144 mg)和丹酚酸 T 46 μg 的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品 10 丸,精密称定,置 10 mL 量瓶中,加水适量,超声处理(功率 120 W,频率 40 kHz)15 分钟使溶解,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GISS C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30048-02)
柱温:40℃
检测波长:280 nm
流速:0.4 mL/min
进样量:3 μL
流动相:A:0.02%磷酸溶液
B:含 0.02%磷酸的 80%乙腈溶液
梯度程序如下:
PART 02
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,参照物溶液和供试品溶液色谱图如下:
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