摘要:本文建立了芪参益气滴丸指纹图谱的UPLC 分析方法。参照中国药典色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack Velox SP-C18,对参照物溶液、供试品溶液进行分析,结果显示,丹酚酸T 对照品的2 个色谱峰分离度大于 1.5,供试品指纹图谱中呈现11 个与药典对照指纹图谱相对应的色谱峰,其中峰1、峰 4~5 应分别与相应的参照物峰的保留时间相对应,丹酚酸T 的峰面积之和与丹参素的峰面积之比高于0.18,且峰型良好,满足中国药典要求。此方法可为芪参益气滴丸指纹图谱的分析提供参考。
PART 01
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40 BX3 超高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:R227-32001-03) ;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)
SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
1.2 参照物溶液的制备
取丹参素钠对照品及丹酚酸 T 对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每 1 mL 含丹参素钠0.16 mg(相当于每1 mL 含丹参素 0.144 mg)、丹酚酸T 46 μg 的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下本品内容物,混匀,取约0.3g,薄膜衣滴丸取约 0.31g,精密称定,置 10ml 量瓶中,加水适量,超声处理(功率 120W,频率40kHz)使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:R227-32001-03)
柱温:30℃
检测波长:280/254 nm
流速:0.2 mL/min
进样量:2 μL
流动相:A:0.1%甲酸溶液
B:乙腈
梯度程序如下:
PART 02
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,参照物溶液和供试品溶液色谱图如下:
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